铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第16部分：碲量测定 GBT 14353.16-2010.pdf

中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第16部分：碲量测定GB/T14353.16-2010中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政绵码：100045网址www,spc.nel,cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷书号：1550661-41019如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T14353.16-20104.12碲标准溶液配制：a)碲标准储备溶液p(T)=100g/mL:称取50.0mg金属碲(99.99%)，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，加人30L硝酸(4.2)，在电热板上低温加热溶解后，加入20mL水，温热，冷却，用水洗去表面皿，移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：b)碲标准溶液p(T)=10g/mL:移取20.00mL碲标准储备溶液4.12a),置于200mL容量瓶中，加人2mL硝酸(4.2)用水稀释至刻度，摇匀：c)碲标准溶液p(Tc)=1g/mL:移取20.00mL碲标准溶液4.12b),置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.2)用水稀释至刻度，摇匀：d)碲标准溶液p(Tc)=0.1g/mL:移取20.00mL碲标准溶液4.12c),置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.2)用水稀释至刻度，摇匀。5仪器5.1石墨炉原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器），碲元素空心阴极灯，5.2分析天平：三级，感量0.1mg。6试样6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97um,6.2试样在6080烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料根据试样中碲量，按表1称取试料，精确至0.1mg。表1试料量碲量/试料量/分取试液体积/(g/g)gmL0.20.50.50.5w10.2一140.1一4100.14.0010200.12.007.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3验证试验随同试料分析同类型矿种、含量接近的标准物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入5mL20mL硝酸(4.2)，5mL20mL氢氟酸(4.3)，及4mL8mL高氯酸(4.4)，置于低温电热板上，加热溶解试料，逐渐升高温度（约220）至出现高氯酸白烟，持续2mi3min,取下，稍冷。用水吹洗杯壁，再加热至冒高氯酸白烟，取下，冷却。加入20mL30mL水，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，用棉花、纸浆过滤，滤液用250mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及沉淀12次15次，残渣弃去，滤液总体积不应超过70mL。7.4.2加人等体积盐酸(4.5)，1mL硫酸铜-硫酸溶液(4.9)，1mL砷酸氢二纳溶液(4.10)及4g次亚2