铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 GBT 14353.8-1993.pdf

GB/T14353.8-93摇匀。此溶液1mL含0.25g铋。5仪器5.1氧化物无色散原子荧光光度计。5.2微波发生器2450MHz。5.3铋无极放电灯。5.4氩气（高纯）。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在80烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样。表1绕量，g/g试料，g移取试液体积，mL1100.50000.000520.0010-500.20000.000310.00501000.20000.00035.001002000.10000.00035.006.2空白试验随同试料做空白试险。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于50mL带塞比色管中，用少量水吹洗管壁，加入10mL王水(4.1)，将底部试料播散（不要使试料粘附在比色管内壁上）。不盖塞在沸水浴中加热分解1，其间摇动数次，不使样品结底。取下冷却，用盐酸(4.2)稀释刻度，塞紧管塞，摇匀，放置使澄清(A液)。6.3.2根据试样中含轮量，按表1移取试液(A液)，置于50mL容量瓶中，加入5mL硫脲溶液(4.3)，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀，放置20min(B液)。6.3.3移取2.00mL试液(B液)，置于氢化物反应器中，塞紧磨口塞，开启电磁阀自动加入硼氢化钾溶液(4.4)，记录荧光峰高信号值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制移取0、1.00,2.00、4.00、6.00,8.00mL铋标准溶液(4.8)，分别置于一组50ml容量瓶中，加入10mL盐酸(4.5)和5mL疏脉(4.3)，用水稀释刻度，摇匀.放置20min。以下按分析步骤(6.3.3)进行测定。以铋量为横坐标，荧光峰高为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算铋的含量：Bi(g/g)=m,二m)XVm X V式中：m1一从工作曲线上查得的铋量，g:m。一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)铋量，g:V,一一移取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL:m一试料，g。2GB/T14353.8-93附录A标准的有关说明(参考件)A1原子荧光测量工作条件可参照表A1:表A1微波输反射日官管氢气石英炉记录器硬氢化纸速温度进样量出功率功率负高压流量量程钾流速WWu/hmVmm/minmLmL/s25404220-28060850900101621.2A2在2mL测试液中，200gCu,1000gPb,1400gZn,400gCo,Ni,10gCd,2gAu,40gAg,32gAs,l6gSb,80gSn,1gSe,0.8gTe均不干扰铋的测定.As,Sb量超过限量值时，火焰不稳定，荧光信号波动较大。A3如仪器灵敏度不够，也可分取5mL溶液(B液)进行测定。附加说明：本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人张菊芬。