铜及铜合金化学分析方法 第5部分：镍含量的测定 GBT 5121.5-2008.pdf

GB/T5121.5-2008铜及铜合金化学分析方法第5部分：镍含量的测定1方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法1.1范围本方法规定了铜及铜合金中镍含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镍含量的测定。测定范围：0.0001%0.0010%。1.2方法原理试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在232.0m波长处测量镍的吸光度，按工作曲线法计算镍的质量分数。1.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸(1.3.2)浸泡12h后，用水彻底清洗。1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%，镍的质量分数0.00005%）。1.3.2硝酸(1十1).1.3.3硝酸(1十19)。1.3.4铜基体溶液(100g/1):称取20.00g纯铜(1,3.1)置于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸(1.3.2),冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.5镍标准贮存溶液：称取0.2000g金属镍（镍的质量分数99.95%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.3.2)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400g镍。1.3.6镍标准溶液A:移取5.00mL镍标准贮存溶液(1.3.5)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g镍。1.3.7镍标准溶液B:移取10.00mL镍标准溶液A(1.3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g镍。1.4仪器1.4.1石墨炉原子吸收光普仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，镍空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。一工作曲线的相关系数不低于0.995。一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。1.5试样试样加工成屑状。