铜及铜合金化学分析方法 第26部分：汞含量的测定 GBT 5121.26-2008.pdf

GB/T5121.26-2008铜及铜合金化学分析方法第26部分：汞含量的测定1范围本部分规定了铜及铜合金中求含量的测定方法。本部分适用于铜及铜合金中汞含量的测定。测定范围：0.0001%0.15%。2方法原理试料以混合酸分解，用盐酸羟胺还原过利的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下用空气作载气，将生成的汞原子导入汞蒸气测量仪进行测定。3试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硫酸(pl.84g/mL)优级纯。3.2硝酸(ol.42g/mL)优级纯。3.3盐酸(l.19g/mL)优级纯。3.4混合酸：2单位体积硝酸(1十1)与1单位体积盐酸(1十1)混合。3.5重铬酸钾溶液(10g/L)。3.6高锰酸钾溶液(50g/L)。3.7盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.8氯化亚锡溶液(100g/L):称取10.0g氯化亚锡，溶于10mL盐酸(3.3)中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9余汞吸收液：KMnO,(10g/L)与HSO,(1.8mol/L)等体积混和。3.10汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入50mL硝酸(3.2)、10mL重铬酸钾溶液(3.5)，用水定容1000mL,混匀。此溶液1mL含100g汞(此标准贮存溶液有效期为5个月)。3.11汞标准溶液A:移取10.00mL汞标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.2)、1mL重铬酸钾溶液(3.5)，用水定容，混匀。此溶液1mL含10g汞（此标准溶液有效期为1个月)，3.12汞标准溶液B:移取1.00mL汞标准溶液A(3.11)于100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾(3.5),用水定容，混匀。此溶液1mL含0.1g汞（溶液用时现配）。3.13汞还原器：规格为20mL、30mL、80mL,具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子。3.14余汞吸收器。4仪器智能型测汞仪，附GP3型汞灯。所用智能型测汞仪在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于0.0510-9g/mL；