铜及铜合金化学分析方法 铁量的测定 GBT 5121.9-1996.pdf

GB/T5121.9-1996热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铁。4.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10g铁。5仪器5.1分光光度计。5.2酸度计。注：全部玻璃器皿均应以热盐酸(4,7)加过氧化氢漂洗至表面无铁。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铁含量，%试料量g总体积，mL分取体积，mL0.00150.00501.000全址0.00500.0200.200全量0.020-0.100.50010010.000.100.500.20020010.00独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试险。6.3测定6.3.1溶解试料6.3.1.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.6)，分次加入10mL过氧化氢，待试料溶解完全后，煮沸除尽过量的过氧化氢（若分析含铬试料，应缓慢加入4L疏酸，加热蒸发至冒三氧化疏白烟35min,取下稍冷，加入20mL盐酸(4.7)温热溶解盐类)，冷却。6.3.1.2分析硅为主成分的试样时，将试料(6.1)置于聚乙烯烧杯中，加人10mL盐酸(4.6)分次加入10mL过氧化氢、58滴氢氟酸，待试料溶解完全后，将溶液移入150mL烧杯中以少量盐酸(4.7)洗涤杯壁，洗液并入烧杯。主液煮沸除尽过量的过氧化氢，冷却。6.3.2处理溶液6.3.2.1按表1将体积为全量的试液移入125mL分液漏斗中，用58mL盐酸(4.7)洗涤表皿及杯壁，洗液合并入主液。63.2.2需分取者按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸(4.7)洗涤表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于125mL分液漏斗中，补加15mL盐酸(4.7)。6.3.3萃取加入20mL4甲基-戊酮-2到分液漏斗中，振荡15s,静置分层后弃去水相，用盐酸(4.7)洗涤有机相3次，每次用量20mL,直至无钢。如分层有困难，可加2mL汽油到乳相混合物中稍摇动以加速分层。用两份10mL抗坏血酸从有机相中重复萃取铁，每次振荡20s。6.3.4显色将两次萃取的水相合并于50mL容量瓶中，加入5.0mL1,10-二氨杂菲缓冲溶液，用水稀释至刻