铜及铜合金化学分析方法 第15部分：钴含量的测定 GBT 5121.15-2008.pdf

GB/T5121.15-20081.6分析步骤1.6.1试料按表1称取试样(1.5)，精确至0.0001g,表1试料量及分取试液体积钻的质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL0.000100.000501.000全量0.000500.00201.000201.6.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。1.6.3空白试验称取1,000g纯铜(1.3.1)随同试料做空白试验。以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试料空白。1.6.4测定1.6.4.1将试料(1.6.1)置于150mL烧杯中，加入8mL硝酸(1.3.2)，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.6.4.2钴的质量分数大于0.00050%时，按表1分取试液于100mL容量瓶中，以水稀释至划度，混匀。1.6.4.3根据仪器说明书推荐的条件，选择钴电热原子化的最佳参数和进样量。1.6.4.4将仪器调至最佳状态，并按所选的条件(1.6.4.3)调整电热原子化器。1.6.4.5用预定的加热程序空烧石墨管2次。1.6.4.6按预定进样量将试液(1.6.4.1或1.6.4.2)注人原子化器中，进行原子化，并测量钴的吸光度。每份试液测量2次，取其平均值，减去空白试验溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的钴的质量浓度。1.6.5工作曲线的绘制1.6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钴的标准溶液(1.3.7)于组100mL容量瓶中，按试料量加入相应量铜基体溶液，以水稀释至刻度，混匀。1.6.5,2在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液的吸光度，每份标准溶液测量2次，取其平均值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以钴的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钴的工作曲线。1.7分析结果的计算按式(1)计算钴的质量分数(Co),数值以%表示：(Co）=2V:y:X10X100(1）mV式中：p一自工作曲线上查得的钴的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V一分取试液体积，单位为毫升(mL):V2一测量时试液的总体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位。若钻的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后第五位。1.8精密度1.8.1重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝2