铜及铜合金化学分析方法 第13部分铝含量的测定 GBT 5121.13-2008.pdf

GB/T5121.13-2008本部分与GB/T5121.13一1996相比，主要变动如下：一方法一是对GB/T5121.13一1996中“第一篇方法1铬天菁S分光光度法测定铝量”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款：一方法二是对GB/T5121.13一1996中“第二篇方法2苯甲酸分离-乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定铝量”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款：一增加了方法三：等同采用国际标准1S03110:1975铜合金一铝量的测定一容量法：本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿治研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一、方法二由中铝沈阳有色金属加工有限公司起草。本部分方法一、方法二由中铝洛阳铜业有限公司、甘肃西北铜加工有限责任公司参加起草。本部分方法一主要起草人：孙爱平、李雅民。本部分方法一主要验证人：夏庆珠、杨永刚、赵义。本部分方法二主要起草人：张皓、刘艳，孙爱平。本部分方法二主要验证人：李伟、杨桂平，王惠、刘艳。本部分方法三由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所起草。本部分方法三主要起草人：张橄华、李华昌、杨丽娟。本部分方法三主要验证人：符斌、夏庆珠。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5121.13-1996。GB/T5121.13-2008铜及铜合金化学分析方法第13部分：铝含量的测定1方法一铬天青S分光光度法1.1范围本方法规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范围：00010%一0.50%，1.2方法原理试料用硝酸溶解，有偏锡酸沉淀时过滤，电解除铜。用氢溴酸处理回收偏锡酸吸附的微量铝。磷的质量分数大时，用乙酸乙酯萃取铝苯甲酰苯基羟胺络合物与磷分离，然后将铝反萃取于水相同主液合并。大量铅的干扰在电解除铜前电解除铅。硅高时以氢氟酸挥发除去。用高氯酸冒烟滴加盐酸除铬来消除其影响。被的干扰以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂氢氧化被沉淀分离除去，用苦杏仁酸掩蔽钛。锌、镍的影响在空白试验中加入等量的锌和镍来抵消，用抗坏血酸和硫脲消除铁及残余铜的影响。铜合金中存在的其他元素无干扰。在pH6左右，用铬天青S显色，于分光光度计波长545m处测量其吸光度。1.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。1.3.1纯锌（铝的质量分数0.001%）。1.3.2乙酸乙酯。1.3.3萃取剂：2单位体积4-甲基-戊酮-2与1单位体积甲苯混合。1.3.4高氣酸(p1.67g/mL)优级纯，1.3.5氢溴酸(p1.49g/mL)优级纯。1.3.6氢氟酸(p1.13g/mL)优级纯，1.3.7盐酸(p1.18g/mL)优级纯。1.3.8硝酸(p1.42g/mL)优级纯，1.3.9硝酸(1十1)优级纯。1.3.10硝酸(2十98)。1.3.11硝酸(1十99)。1.3.12盐酸(1十1)优级纯。1.3.13盐酸(1十39)。1.3.14盐酸c(HC1)=0.2mol/L.1.3.15盐酸c(HC1)=0.1mol/L.1.3.16氨水(1十1)优级纯。1.3.17氨水(1十2)优级纯。1.3.18氨水(1十9)优级纯。1.3.19硫酸(1十1)优级纯1.3.20镍溶液(5g/L):称取1.000g纯镍（铝的质量分数0.0005%），加入15mL硝酸(1.3.9)，加热溶解，煮沸除去氨的氧化物，冷却。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。