铁矿石化学分析方法 硫酸亚铁容量法测定钒量 GBT 6730.32-1986.pdf

UDC622.341.1:543.06B中华人民共和国国家标准GB6730.3286铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钒量Methods for chemical analysis of iron oresThe ferrous sulfate volumetric method forthe determination of vanadium content1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准局发布GB6730.32-86标定：移取10.00ml钒标准溶液，置于400ml烧杯中，加5ml磷酸(2.6)、45ml硫酸(2.3)，用水调节体积至100ml左右，冷却至1020，加5ml硫酸亚铁(2.7)，放置2min,以下按4.5.1.2进行。同时标定三份，取平均值。按式(1)计算疏酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度：T=m/V(1)式中：T-一硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/m1:m一钒量，g:V一标定时消耗疏酸亚铁铵标准溶液的体积，m。3试样3.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量称取0.5000g(含钒0.1%左右称1.0000g)试样。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取白同一试剂瓶。4.4校正试验随问试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1一般试样中钒的测定4.5.1.1将试样(4.2)，置于预先盛有45g过氧化钠(2.1)的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖1g过氧化钠(2.1)。在700左右络融约10min取出冷却。将坩埚放人盛有100ml热水的400m1烧杯中，浸取融物。待作用完毕后，用水和少量硫酸(2.3)洗出坩埚，热煮沸56mi（可加几粒玻璃球防减)。取下冷却，加55m1疏酸(2.3)，煮沸片刻，10ml磷酸（2.6)（称1.000g试样时加15ml磷酸)，继续煮沸至体积为120ml左右。取下冷至1020，5ml疏酸亚铁溶液(2.7)放置2min。4.5.1.2滴加高锰酸钾溶液(2.9)至溶液呈稳定红色并保持5min。10ml脲溶液(2.10)，滴加亚硝酸钠溶液(2.8)至溶液红色消失，再过量12滴，放置25min。加人15ml苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.13.2)，在电磁搅拌下，用硫酸业铁铵标准溶液(2.15)逐滴滴至溶液呈黄绿色为终点。注：含钛高的试液和空白溶液煮沸时间可适当延长，以赶尽大部分过氧化为宜（在煮沸过程中可适当加水补允体)。低含量钒用硫酸亚铁铵还原傑慢，因此，滴定过程一定要用电磁搅拌，逐濟慢加。特别是接近终点时，更要注意，加人1滴后用电磁搅拌片划，再加1滴，滴加全过程一假控制在1015mn为宜。4.5.2含稀土试样中钒的测定将试样(4.2)置于预先盛有45g过氧化钠(2.1)的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖1g过氧化钠(2.1),在700左右熔融约10min,取出冷却。将州埚放入盛有100ml热水的400m烧杯中，浸取熔融物。待作用完毕后，以水洗出坩州（保留），用水稀释至150m】左右，加热煮沸56min,取下冷却，过滤于500ml烧杯中。以氢氧化钠溶液(2.12)洗烧杯及沉淀67次。浓缩滤液体积，作主液保存。沉淀以热水冲入原烧杯中，并以12m!疏酸(2.4)洗滤纸及刚玉坩圳，再以热水洗滤纸及刚玉坩埚数次。溶液热煮沸，使铁等沉淀溶解完全（二氧化锰沉淀可不考虑），取下稍冷，倾入盛有50m!氢氧2