铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量 GBT 6730.20-1986.pdf

GB6730.20-862.11硝酸银溶液(1%)。2.12碳酸钠溶液（1%)。2.13氢溴酸(40%)。2.14过氧化氢（1+9)。2.15邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）。2.16硝酸铵溶液(30%)。2.17三氯化铁溶液（含铁0.3%）：称取0.3g纯铁，加15ml盐酸(2.2)溶解，加数滴硝酸(2.5)使铁氧化，煮沸，冷却，用水稀释至100ml。2.18高氯酸亚铁溶液：称取1g纯铁（或还原铁粉），加20ml高氯酸(2.8)，低温加热溶解（如有少量残渣，用中速滤纸过滤，水洗)，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（亚铁实际浓度应不低于0.97%)。2.19钼酸铵溶液：称取40g结晶钼酸铵(NH,)6Mo,O244H2O溶于300ml温水和80ml氢氧化鞍(2.10)中，冷却，在搅拌下分数次徐徐倾入600m1硝酸(1+1)中。2.20去二氧化碳水：将水煮沸15min,冷却，用适当方法防止再吸收二氧化碳。2.21甲基红溶液(0.2%)：溶解0,2g甲基红于90m1乙醇中，以水稀释至100ml,混匀。2.22酚酞溶液(0.5%)：溶解0.5g酚酞于90m1乙醇中，用水稀释至100ml,混匀。2.23氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.1mol/12.23.1配制：4g氢氧化钠溶于1000m1新煮沸并冷却的水中混匀，贮于附有吸收二氧化碳和水分装置的干塑料瓶中。2.23.2标定：称取0.5000g预先于105110烘十1h的邻苯二甲酸氢钾，加100m1新煮沸冷却后的水，加34滴酚酞溶液(0,5%)，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。氢氧化钠标准溶液的浓度按式（1)计算：C10.202x了（1）式中：C1一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mo/1:称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g:P一一标定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，m1:0.2042一一1ml氢氧化钠标准溶液C(NOH)=1.000mol/1)相当于邻苯二甲酸氢钾的质量，g。2.24硝酸标准溶液C(HNO3）=0.1mol/12.24.1配制：取6.5m1硝酸，用水稀释至1000ml,混匀。2.24.2标定：取20.00m1氢氧化钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至100m1，加34滴酚酞溶液(2.22)，以硝酸标准溶液滴定至无色，计算硝酸标准溶液的浓度，同时标定三份，取平均值。3试样3.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量按表1称取试样。2