铁矿石 铌含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 GBT 6730.47-2017.pdf

GB/T6730.47-2017注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准，7.2试料量按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0002g。表1不同含量范围所需试料量和分取比例铌的质量分数范围/%试料量/g分取试液量/mL0.0070.0350.5010.000.0350.0700.2010.000.0700.2000.1010.000.2000.3500.105.007.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试料进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解将试料（见7.2）置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，以水润湿，加5mL10mL氢氟酸（见4.5），低温或水浴加热分解并蒸发至湿盐状，加10mL15mL热酒石酸溶液（见4.9），加热10min15min,使可溶物溶解，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用酒石酸溶液（见4.9）洗涤坩埚及残渣34次，滤液作为主液保留。铜量大于0.1%时能使氯代磺酚S褪色。铜量为0.1%1.0%时，可在分析步骤中以1.5mL抗坏血酸溶液（见4.13）代替1.5mL硫代乙醇酸（见4.10）。铜量大于1.0%时应按以下步骤分高：将试料(见7.2)置于烧杯中，经盐酸、硝酸分解，蒸发至湿盐状加入氯化铵（见4,2）用氢氧化铵小体积沉淀过滤分高铜，不熔残渣按742处理。7.4.2残渣处理将残渣连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，在700灼烧片刻，取出用玻璃棒小心压碎灼烧后的残渣，加2g焦硫酸钾于700熔融10min15min,冷却，坩埚中加15mL热酒石酸溶液（见4.9），浸取熔融物，移入150mL烧杯中，用酒石酸洗出坩埚，加热使熔融物溶解。冷至室温，加10mL盐酸（见4,3），与主液合并，再用酒石酸溶液（见4.9）稀释至刻度，混匀。放置至澄清或干过滤。钾、钠盐类过多时，将会降低显色剂的溶解度易析出沉淀，焦硫酸钾用量一般2g已足够，应避免增加用量。3