铁矿石 铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GBT 6730.12-2016.pdf

GB/T6730.12-2016者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量称取0.10g试样，精确至0.0001g。7.3空白试验称取0.080g高纯三氧化二铁（见4.2），随同试料做空白试验。7.4验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.5测定7.5.1试料分解将试料置于预先盛有3.0g混合熔剂（见4.1）的铂坩埚（见5.1）中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂（见4.1)。将铂坩埚置于950的高温炉中熔融10min一15min,取出，转动铂坩埚，冷却。用水冲洗铂坩埚外壁，将铂坩埚置于预先盛有75mL盐酸（见4.3）的250mL烧杯（见5.2）中，低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩埚，低温加热至试液清亮，冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶（见5.3)中，用水稀释至刻度，混匀。7.5.2显色7.5.2.1根据试样铝含量，按表1分取两份储备液（见7.5.1）于两个50mL容量瓶（见5.4）中，一份作显色液，一份作参比液。注：控制分取试液中铅量在20g以内。表1试液分取量和试剂用量绍含量（质量分数）/%分取储备液量/mL六次甲基四胺溶液量/m0.0500.3015.00150.300.5010.00100.501.005.0051.002.502.0027.5.2.2显色液：加5mL锌-EDTA溶液（见4.4），6滴过氧化氢溶液（见4.5），混匀，放置2min3mi,准确加入2.0mL铬天青S溶液（见4.6），混匀，按表1加入相应体积的六次甲基四胺溶液（见4.8),以水稀释至刻度，轻轻混匀。放置20min。7.5.2.3参比液：同7.5.2.2操作，在加铬天青S溶液（见4.6）之前加5滴氟化铵溶液（见4.7）。7.5.3测量选择适当吸收皿，于分光光度计（见5.5）波长545m处测量显色液的吸光度，在校准曲线上查得相应的铝量。7.6校准曲线的绘制分取与试料溶液同量的铁基空白溶液于一组50mL容量瓶（见5.4）中作底液，分别加入0.00mL、3