铁矿石 铅含量的测定 双硫腙分光光度法 GBT 6730.42-2017.pdf

GB/T6730.42-2017铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了双硫腙分光光度法测定铅含量。本部分适用于铁矿石、铁精可矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%0.50%.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤：残渣以碳酸钠-硼酸熔融，用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属离子，以氢氧化铵调至pH79,用双硫腙-三氯甲烷将铅、锌等萃取于有机相，再用稀盐酸反萃取于水相。在柠檬酸铵、盐酸羟胶、氰化钾存在下，调至pH8.511.0,加双硫踪-三氯甲烷萃取显色。在波长510nm处测量其吸光度，借此测定铅量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂：无水碳酸纳十硼酸，2十1，研细，混匀。4.2盐酸，约1.19g/mL。4.3硝酸，约1.42g/mL。4.4高氯酸，约1.67g/mL。4.5盐酸洗液，1十250，pH1.31.6,必要时用pH计校正。4.6高氯酸，1十100。1