铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙和镁量 GBT 6730.14-1986.pdf

GB6730.14-86释，但须补足相应盐酸(2.3)之量。2.11钙标准溶液2.11.1称取0.4370g预先在105烘过1h,并已于干燥器中冷却的碳酸钙（高纯试剂）于300m烧杯中，加水约100ml,覆以表皿，小心滴加10ml盐酸(2.2)，缓缓溶解完全后，微沸片刻，冷至室温，移人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.70mg钙。2.11.2移取50.00ml钙标准溶液(2.11.1)于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.070mg钙。2.12镁标准溶液2.12.1称取0.2487g预先在800灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁（高纯试剂）于300ml烧杯中，覆以表皿，加10ml盐酸(2.3)溶解，移人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.60mg镁（也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁，但溶解时须缓慢进行）。2.12.2移取5.00ml镁标准溶液（2.12.1)于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.0060mg镁。3仪器原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标。最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。工作曲线线性：工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）在同样方法测定时，与底部20%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7。最低稳定性：工作曲线中所用浓度最大的标准溶液与浓度为零者经各自多次测定，所得之标准偏差，相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算公式见附录B。4试样4.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。“4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。5分析步聚5.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。5.2试样量称取0.2000g试样。5.3空白试验5.3.1随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白试验的操作，须先加人一定量的高纯铁或铁溶液，使其量与所取试样的含铁量相接近。5.3.2在操作之前，应以盐酸(2.2)清洗所用器皿。5.3.3钙、镁的空白总量不应太高，以低于相当测定范围的下限为宜。5.3.4操作中应时刻注意器皿、环境的洁净，严防空白值增大，必要时可增加空白试验的个数。5.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。5.5测定5.5.1试样的分解2