铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GBT 6730.77-2019.pdf

GB/T6730.77-20196.2预干燥试样充分混匀实脸室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105士2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1测定次数按照附录C,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量按表1称取预干燥试样（见6,2），精确至0.0002g。试料称取应尽可能快以免再吸湿。表1试料量砷含量（质量分数）/%试料质量/g0.0010.020.500.020.100.200.100.500.107.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解7.4.1.1微波消解法将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解碰（见5.2）中，依次加人10mL盐酸（见4.1）、5mL硝夜（见4.2)盖上消解罐，放入微波消解仪（见5.2）中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（见4.4）进行消解。消解结束后，加人12l包和研酸溶液（见4.7）在微波消解仪中络合多余的氢氟酸。由于含氟溶液对玻璃器皿有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液应转移至塑料容量瓶中存放。7.4.1.2常规酸溶法将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，用适量水润湿，依次加入20L盐酸（见4.1）、3