铁矿石 硫含量的测定 燃烧碘量法 GBT 6730.17-2014.pdf

GB/T6730.17-2014前言GB/T6730铁矿石分为64个部分。本部分为GB/T6730的第17部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T6730.17一1986铁石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量。本部分与GB/T6730.17一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一增加警告部分：一增加规范性引用文件：标准中“1220士20高温炉”修改为“1250士20高温炉”：一标准中明掉试剂三氧化钨中用钨的制备方法：一标准中试剂“碘化钾(3%)”修改为“碘化钾溶液，30g/L”,一标准中试剂“淀粉溶液(2%)”修改为“淀粉溶液，20g/L”;标准中仪器7增加“注：瓷舟及瓷舟罩应在1250士20高温炉中灼烧，以降低空白值”：增加了8.3氧化物换算系数，一增加了9试验报告。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分主要起草单位：鞍钢集团矿业公司、上海出入境检验检疫局、马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李玉林、陈志华、高景俊、任丽萍、程坚平、孙德明、姚强。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1368-1978、GB/T6730.17-1986.GB/T6730.17-2014铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了用燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0020%0.50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实险室用水规格和试险方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T10322.1铁可矿石取样和制样方法3原理将试料同三氧化钨混合，以氨气作为载气，在1250士20高温炉中加热。将产生的二氧化硫气体用含淀粉及碘化钾的稀盐酸溶液吸收，在析出吸收的过程中连续以碘酸钾标准溶液滴定，通过消耗的碘酸钾溶液的体积来计算试样中的硫含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1三氧化钨，固体（硫含量小于0.001%）。三氧化钨应在70020温度下加热2h预处理，以降低空白值。4.2盐酸，1十66。4.3碘化伊溶液，30g/L。4.4淀粉溶液，20g/L。称取2g淀粉，加10mL水使成悬浮液，加入50mL沸水搅并，再加入30mL饱和硼酸，4滴5滴盐酸(p=1.19g/mL),冷却，稀释至100mL,混匀，待沉淀后，取上层清液使用。4.5碘酸仰标准溶液，0.001042mol/L。称取0.2230g预先在105110烘2h并置于干燥器中冷至室温的基准试剂碘酸仰溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L相当于0.10mg硫。5仪器燃烧装置示意图见图1。包括：)1一氨气钢瓶（纯度大于95%）。1