铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法 GBT 6730.69-2010.pdf

GB/T6730.69-20104.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.02mol/L。称取0.8g氢氧化钠(4.3)溶于1000mL水中。也可使用自动淋洗液发生器OH型制备。4.8氟标准储备溶液，1.00mg/mL。称取2.2110g在105110干燥2h的氟化纳(4.1)，以水溶解，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。每1L溶液含有1.00mg的氟。4.9氯标准储备溶液，1.00mg/mL。称取1.6485g预先于500600下灼烧至恒量的氯化钠(4.2),以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每1mL溶液含有1.00mg的氯。4.10氟和氯混合标准溶液，准确移取氟标准储备溶液和氯标准储备溶液各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为母毫升含氟和氣各100.0g的标准溶液，保存于塑料瓶中。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2水蒸汽蒸馏装置（见附录A),5.3尼龙滤膜：0.22m。5.4注射器：2.5mL。所有玻璃器皿使用前均需依次用2o/1氢氧化纳溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次5次，晾干备用。所需单刻线的容量瓶和单刻线移液管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。6取样与试样制备6.1实验室样品按照GB/T10322.1进行取制样，试样应全部通过0.100mm筛孔。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于0.160mm。6.2预干燥试样的制备按照GB/T6730.1制取预干燥试样。充分混匀实险室样品，采用份样缩分法取样，在105士2C下干燥试样。7分析步骤7.1试料称取0.50g预干燥试样(6.2)，精确至0.0001g。7.2测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其平均值。7.3空白试验及验证试验随同试料做空白试验。随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验，标准样品的预干燥按6.2规定进行。