铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GBT 6730.9-2006.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法GB/T6730.9-2006中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：(010)51299090、685220062007年2月第一版书号：1550661-28955版权专有侵权必究举报电话：(010)68522006GB/T6730.9-20064.7.1硅储备溶液，200g/mL。称取0.2140g预先于1000C灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合溶剂(4.1)的铂坩锅中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上铂盖，于900C950C熔融分解30min,取出，冷却，在塑料杯中用热水浸取，用水洗出坩锅及盖，冷却至室温，移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。4.7.2硅标准溶液，40g/mL。移取100mL硅储备溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。4.7.3硅标准溶液，10g/mL移取25mL硅储备溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。5仪器实验室常用设备仪器。单标线容量瓶和单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。6取样和制样6.1实验室样分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100m。矿石中化合水或易氧化物含量高时，粒度应小于160m。6.2预干燥试样的制备将实验室样充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定，将试样在105C士2C的温度下进行干燥。7分析步骤7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定2次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的彩响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准，7.2试料量称取0.20g预干燥试样(6.2)，精确至0.0001g。注：称取预干燥试样时要快，以避免再次吸湿。7.3空白试验及验证试验7.3.1空白试验称取与试料量相同的高纯三氧化二铁（硅含量小于0.005%），随同试料做空白试验。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做险证试脸。7.4测定7.4.1试料分解将试料置于预先盛有4g混合溶剂(4.1)的铂坩锅中，仔细混匀，再复盖1g混合溶剂(4.1)，盖上铂盖，于900C950C温度中熔逊分解15min30min,取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫梭(4.3)浸取，洗出铂坩锅及盖，冷却至室温，移入250L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。有沉淀干过滤。2