铁矿石 锡含量的测定 邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法 GBT 6730.34-2017.pdf

GB/T6730.34-20176取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。6.2预干燥试样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105士2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步璟7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准，7.2试料量按表1称取预干燥试样（见6.2）和分取试液，准确至0.0001g。表1不同含量范围所需试料量和分取比例锡的质量分数范围/%试料量/g总体积/mL分取试液量/L0.0050.0100.20全量0.0100.0400.2010020.000.0400.1000.1010020.000.1000.2000.1010010.007.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试料进行空白试验，所有试剂须取自同一试剂瓶。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解7.4.1.1将试料（见7.2）置于铂皿中，用水润湿，加5mL氢氟酸（见4.3）、2mL硝酸（见4.2），加热溶3