铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GBT 6730.72-2016.pdf

GB/T6730.72-2016注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验：随同试料分析做空白试验。7.3.2验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4试料分解将试料置于高温压力密封消解罐中，滴加几滴纯水预湿润，加入2.5mL盐酸（见4.1），0.5mL氢氟酸（见4.2），1.0mL硝酸（见4.3），摇匀，待无明显气泡产生，将密封消解排拧紧，放人高温压力微波消解炉（见5.3）中。参照附录A的程序进行微波消解。消解程序结束后，冷却至室温，取出，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐3次5次，合并至母液中，用硝酸（见4.4）定容至刻度，混匀，作为待测液。当试液中待测元素浓度超出校准曲线上限时，将试液稀释至校准曲线范围内（见表2）。如样品中神的质量百分含量在0.010%0.057%之间时，需稀释10倍。空白溶液同样处理，也稀释10倍。7.5校准曲线溶液的配制按表2配制混合元素标淮溶液系列，制备校淮曲线，操作过程和试剂符合GB/T602的规定。表2混合校准曲线浓度单位为微克每升标液内标内标元素元素年2#59#10元素浓度Cr0103060100eSc10As103060100nGe10Cd51020151n102:Hg1015z00 Bi1020Pb0103060100z0 Bin注：介质为2%（体积分数）硝酸，7.6测定按仪器说明书操作，待仪器稳定后，参照附录A中仪器条件参数优化，从内标进液管引入在线内标(5Sc、”GC、51n、Bi),从进样管引人试剂空白液（见7.3）、分析试液（见7.4）和标准系列液（见7.5）进行测定，不分先后。若测定结果超出校淮曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。8结果计算8.1待测元素含量的计算试样中各元素的含量以质量分数计，数值以微克每克（g/g)表示，按式(1）计算：w=(c-co)VKm10003