铁矿石 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 6730.52-2018.pdf

GB/T6730.52-2018前言GB/T6730铁可矿石分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第52部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T6730.52一2004铁矿石钴含量的测定火焰原子吸收光谱法，本部分与GB/T6730.52一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一结含量的测定范围由“0.0006%0.0700%”修改为“0.0007%0.06%”：一“结标准储备液”中增加了“或直接采用有效期内的有证标准物质进行配制”：一将“重复性和允许差”修改为“精密度”，修改了精密度的表示方法；一修改了分析值的验收C值的计算公式。本部分使用重新起草法修改采用1S011533:2009铁矿石结的测定火焰原子吸收光谱法。本部分与IS011533:2009比较，存在下列结构性调整：一将IS011533:2009的第4章中的试剂顺序进行了调整，将“4.9钴标准溶液”调整为本部分的“4.9结标准储备液”“4.10结标准溶液A”和“4.11结标准溶液B”:一将1S011533:2009的5.3调整为本部分的5.5，并增加5.3和5.4：将1S011533:2009的5.3的“警示”周整到本部分的第7章：一1S011533:2009的7.3对应本部分的7.3，但增加了7.3.1和7.3.2。本部分与IS011533:2009比较，主要技术变化如下：一关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：增加引用了GB/T6379.1、GB/T6379.2、GB/T7728、GB/T8170、GB/T12807、GB/T12808:捌除了1S0648:用修改采用国际标准的GB/T6682代替了1S03696;用等同采用国际标准的GB/T6730.1代替了1S07764:用等同采用国际标准的GB/T10322.1代替了IS03082:用非等效采用国际标准的GB/T12806代替了1S01042。一“结标准储备液”增加了“或直接采用有效期内的有证标准物质进行配制”。一仪器中增加了“聚四氟乙烯烧杯”和“分析天平”。一修改了精密度的表示方法。一修改了分析值的验收C值的计算公式。一修改了最终结果计算的表示。本部分还进行了以下编辑性修改：一修改了标准名称：一删除了1S011533:2009的5.3原子吸收光谱仪中的警示和注以及附录B中的注2，一删除了国际标准的资料性附录C“国际分析试验精密度数据”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。IGB/T6730.52-2018铁矿石钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中结含量。本部分适用于铁矿石、铁褙矿、烧结和球团矿产品中钻含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0007%0.06%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,1S03696:1987,MOD)GB/T6730.1铁石分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1一2016，IS07764:2006,1DT)GB/T7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1一2014，IS03082:2009,DT)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806一2011，IS01042:1998,NEQ)GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试料用盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸分解，蒸发至近干，溶解后过滤。残渣经灼烧后，用氢氟酸除去二氧化硅并蒸发至近干。用碳羧纳熔融残渣，冷却后加盐酸浸取熔融物，残渣浸出液与主液合并。试液用乙酸异丁酯萃取分离铁。蒸发调整试液休积，用硝酸梭化并稀释。在原子吸收光谱仪上，把试液喷入空气-乙炔火焰中，于波长240.7m或252.2nm处测量结的吸光度，在校准曲线上计算结的质量分数。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。