造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法 GBT 37508-2019.pdf

GB/T37508-2019造型黏土中防腐剂的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了采用高效液相色谱法测定造型黏土（又称“彩泥”）中防腐剂的方法。本标准适用于儿童劳作、学校教学、模型设计、艺术造型等用途，以面粉或高分子树脂为主要材质的造型黏土中2-甲基-4-异噻唑啉-3-雨、5-氯代-2甲基-4异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2苄基异噻唑啉-3-酮的测定，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实险室用水规格和试险方法3原理试样中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮经超声提取、过滤，用高效液相色谱测定，根据保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯或以上规格试剂。4.1水，GB/T6682,二级。4.2甲醇：色谱纯。4.3标准物质：2甲基-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2甲基-4-异噻唑啉-3-雨、苯酚、1,2苄基异噻唑啉-3-雨，纯度不小于98.0%。标准物质英文名称，CAS登录号及分子式见附录A。4.4标准储备液：分别称取10mg(精确到0.1mg)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(4.3)、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1,2-卡基异噻唑林-3-用(4.3)于4个不同的10mL容量瓶中，再分别用甲醇(4.2)溶解，定容至刻度，摇匀，得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-雨、5-点代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、12苄基异噻唑啉-3-酮浓度为1000mg/L的标准储备液。04下保存，标准储备液有效期为3个月。4.5混合标准中间溶液：依次移取0.5mL2-甲基-4-异噻唑啉-3-雨、1mL5-須代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-闲、2mL苯酚和2mL1,2-苄基异塞唑啉-3-雨标准储备液(4.4)于同一10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，摇匀，得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度为50mg/L、5-氣代-2甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度为100mg/L、苯酚浓度为200mg/L、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液。4.6混合标准工作溶液：移取混合标准中间溶液(4.5)0.1mL、0.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5个10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，摇匀，得到5个不同浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液中各组分浓度见表1。