铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法 GBT 6730.67-2009.pdf

GB/T6730.67-20094.11碘化钾溶液，100g/L。称取10g碘化钾溶于100mL水。4.12抗坏血酸溶液，100g/L。称取10g抗坏血酸溶于100mL水，使用时配置。4.13铁基体溶液，10g/L。称取5g光谱纯铁粉于150L烧杯中，加30mL盐酸(4.5)，盖上表面皿，低温下加热至大部分试样分解，升高温度（不沸腾），直至试样分解完全，蒸发至近干，取下冷却，加入10L盐酸(4.7)溶解盐类，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14砷标准溶液A,100g/mL。在105C下将三氧化二砷（基准试剂）烘千1h,称取0.1320g溶解于2mL40g/L的氢氧化钠溶液中，加30mL水，3滴甲基橙指示剂(4.17)，用盐酸(4.8)中和至橙色变为红色，然后加4g碳酸氢钠，转移至1000mL容量瓶中用水稀释至划度，摇匀。4.15砷标准溶液B,1g/mL,用吸量管移取10.00mL砷标准溶液A(4.14)于1000mL容量瓶内用水稀释至刻度，摇匀。4.16砷标准溶液C,0.1g/mL。用吸量管移取10.00mL砷标准溶液B(4.15)于100mL容量瓶内用水稀释至刻度，摇匀。4.17甲基橙指示剂溶液，1mg/mL.称0.1g甲基橙指示剂溶于100mL水中。4.18水，GB/T6682,二级。5仪器与设备5.1原子吸收光谱仪，配备砷无极放电灯或空心阴极灯。仪器参数参见附录B。在仪器最佳条件下，使用的原子吸收光谱仪应达到下列指标：)最低灵敏度：砷校正溶液最高浓度的吸光度不小于0.25：b)校准曲线的线性：用同样的方法测定时，校准曲线顶部20%与底部20%浓度范围内的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7：)最低稳定性：最高浓度校正溶液与零浓度校正溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校正溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。5.2氢化物发生装置。5.3单刻度容量瓶，符合GB/T12806的规定，A级。5.4单刻度吸量管，符合GB/T12808的规定，A级。5.5高温炉。5.6镍坩埚，最小容量30mL。5.7载气供应系统，采用纯度为99.99%的氮气。6取样与制样6.1实验室样品按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160m。6.2预干燥试样的制备将实脸室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1的规定，将试样在105C士2C的温度下进行干燥，注：用非磁性材料充分混合试样，并用非做性刮勺从整个容器中以份样法采取试样，2