煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法 GBT 29748-2013.pdf

GB/T29748-2013单位为毫米30图1坩埚5.2干燥器：内装硅胶或粒状无水氯化钙。5.3耐热瓷板或石棉板。6仪器设备6.1马弗炉炉膛具有足够的恒温区，能够保持温度在(850士10)，炉后壁的上部带有直径25mm30mm的烟囱，下部离炉膛底20mm30mm处有插热电偶的小孔，马弗炉的恒温区应在炉门关闭条件下测定，并至少每年测定一次。高温计每年校准一次。马弗炉上方应有通风装置。6.2分析天平分度值0.1mg。7分析试样制备将液化残渣样品破碎至粒度小于3mm,缩分出一定量（一般为50g),破碎至0.2mm以下作为分析试样，备用，8测定步骤8.1在预先灼烧至质量恒定的坩埚中，称取粒度小于0.2mm的残渣试样(10.1)g(m),准确至0.0002g,摊平。8.2将坩埚在室温下送入马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在60min左右的时间将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min,然后关上炉门，在不少于30min内继续升温到(850土10)，并在此温度下灼烧1h。8.3取出坩埚，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温后称量()。8.4在(850士10)下进行检查性灼烧，每次20mi,直到连续2次灼烧后的质量之差不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。