塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 GBT 37639-2019.pdf

GB/T37639-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了塑料制品中多溴联苯(polybrominated biphenyls,简称PBBs,结构式见图1)和多溴二苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs,结构式见图2)的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。图1多浪联苯的结构图2多溴二苯醚的结构2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理样品用二氨甲烧作为溶剂进行提取，提取液经硅胶小柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行检测。4试剂和材料4.1二氯甲烷：色谱纯。4.2正己烷：色谱纯。4.3液氮：工业级。4.4多溴联苯(PBBs)标准溶液：质量浓度为10g/mL。1GB/T37639-20194.5多溴二苯醚(PBDEs)标准溶液：质量浓度54g/mL。4.6硅胶：粒径0.063mm0.200mm,使用前于450烘烤24h,干燥中冷却，储存于密闭的玻璃瓶中。4.7酸化硅胶：将2.24g活化硅胶(4,6)与1.76g浓硫酸混合制得。4.8甲苯-甲醇（体积比10：1）。4.9甲苯：色谱纯。4.10甲醇：色谱纯。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。5.2索氏提取装置。5.3旋转蒸发器。5.4粉碎机。5.5固相萃取装置。5.6恒温水浴（温度精度小于1）。5.7分析天平（精确到0.0001g)。5.8密闭微波萃取仪。5.9超声被提取器。5.10有机相过滤膜：0.45m过滤膜。6样品制备根据制品性质，将样品通过剪裁、破碎或液氨冷东粉碎等方式制得粒径小于1m的颗粒。7分析步璟7.1提取提取方式包括以下三种方法：a)索氏提取法：在分析天平上准确称取0.1g样品（精确到1g),放入滤纸筒内，加入150mL二氯甲院溶液，控制水浴温度为60土5，以2滴/s3滴/s的速度提取12h以上，提取结束后，对于较干净的样品，或有轻微浑浊，但通过加入甲醇可以改善的样品，则将提取液用旋转蒸发器浓缩并定容到100mL后，直接进行分析；对于颜色较深，杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后，按7.2进行净化处理。b)微波萃取法：准确称取0.5g2g粉碎后的样品，精确到1mg,放入萃取罐中，准确移取20mL甲苯-甲醇（见4.8），密封置于微波萃取仪（见5.8）中，在5min中内升温至115，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL3mL,按7.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液，在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下，准确移取2L样品溶液，按72进行净化处理。c)超声波提取法：准确称取0.5g(精确至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中，加入5.0mL甲苯（见4.9),超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯定容。吸取100L样品提取液，用流动相定容至1.0mL,经0,45m滤膜过滤后待测。本方法一般情况不需净化，若样液杂质过多，可按72净化处理。