塑料 环氧化合物 环氧当量的测定 GBT 4612-2008.pdf

GB/T4612-2008/1S03001:1999前言本标准等同采用1S03001:1999塑料一环氧化合物一环氧当量的测定（英文版）。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：a)把“本国际标准”一词改为“本标准”；b)删除了1S03001:1999的前言：c)增加了本标准的前言：d)用我国的小数点符号“。”代替国际标准中的小数点符号“，”：)把该国际标准中的“(m/m)”改为“质量分数”。D增加了资料性附录NA,纳入第8章精密度的有关内容。本标准代替GB/T4612一1984环氧化合物环氧当量的测定。本标准与GB/T4612一1984相比主要变化如下：一增加了环氧指数的定义：单位由“克分子”改为“摩尔”：规定了乙酸酐的纯度96%：高氯酸标准溶液制备中加入的冰乙酸由300mL改为500mL和乙酸酐由20mL改为30mL:一高哀酸标准溶液标定中加入的冰乙酸由50mL改为20mL,还加入了10mL的三氯甲烷：增加了结果的修约：一增加了空白试验：一仪器增加了电位滴定仪；一称量的准确至0.2mg改为0.1mg:一增加了高分子量情况下，三氯甲烷的用量增加到30mL；一增加了资料性附录。本标准附录A为规范性附录，附录NA为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本标准负责起草单位：国家合成树脂质量监督检验中心。本标准参加起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂、安徽恒远化工有限公司。本标准主要起草人：王琰、王永桂、朱菊芬、程振朔。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4612一1984。GB/T4612-2008/103001:19994.6.3浓度的计算高氯酸溶液(4.6.1)的浓度c,按式(1)计算，单位为摩尔每升(mol/L),修约到小数点后第四位：0c=V-V)0.20422n515(1）式中：m一所用的邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克(g):V1一测定时所用的高氯酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL):V。一空白试验所用的高氯酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL)。4.7溴化四乙铵，试剂溶液。将100g溴化四乙銨溶解在400mL冰乙酸(4.1)中。加入几滴结晶紫溶液(4.5)，如果溶液变色，用高氯酸标准溶液(4.6)滴定至原来的颜色（蓝-绿）。对于某些低活性的环氧化合物，建议使用碘化四丁铵或其10%的三氯甲烷溶液。尽可能避光。碘化四丁铵的三氯甲烷溶液是不稳定的，每次滴定时应该使用新鲜配制的溶液。5设备5.1电位滴定仪：配有银电极和氧化银或硫酸汞电极。5.2天平：精确至0.1mg。5.3锥形瓶：容量100mL或200mL,有磨口和磨口塞。5.4微量滴定管：有密封式贮器，或经校准的滴定管，容量10mL,5.5玻璃仪器：有磨口接头，出口用氯化钙管防新。5.6磁力搅拌器：有聚四氟乙烯涂层的搅拌棒。5.7温度计：经校准，精确至0.1C。5.8移液管：容量10mL。5.9容量瓶：容量1000mL。5.10量简：容量50mL和500mL.6步骤6.1称取含有0.6mmol0.9mmol环氧基这相应于(0.6EE0.9EE)mg之间的质量，其中EE是估计的环氧当量的试样，置于锥形瓶内，准确至0.1g。6.2加人10mL三氯甲烷(4.3)，然后用磁力搅拌器(5.6)溶解试样，需要时可稍稍加热。冷却至室温，加人20mL冰乙酸(4.1)，然后用移液管(5.8)加入10mL的溴化四乙铵溶液(4.7)。在高分子量环氧树脂的情况下，三氯甲烷的用量增加到30mL,6.3如果用指示剂方法，加4滴一6滴结品紫溶液(4,5)，用高氯酸标准溶液(4.6)滴定，同时用磁力搅拌器搅排。滴定至得到稳定的绿色。6,4如果用电位滴定方法，把电极放在试样中。调整磁力搅拌器的速度至强烈的搅井并没有液体溅出。用高氯酸溶液(4.6)滴定该溶液。6.5记录高氯酸溶液的温度t,以便修正温度变化时溶液的体积。6.6同时进行空白试验，测定是以同样的步骤并用同样的试剂进行，但无试样。7结果的表示环氧当量EE按式(2)计算，单位为克每摩尔(g/o),修约到小数点后第三位：EE=一1000nt4(2）(W,-V)(1-sc10002