塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则 GBT 19466.1-2004.pdf

GB/T19466.1-2004/1S011357-1:1997前言GB/T19466%塑料差示扫描量热法(DSC)分为7个部分：一第1部分：通则：一第2部分：玻璃化转变温度的测定；一第3部分：熔融和结品温度及热焓的测定：一第4部分：比热容的测定；一第5部分：聚合温度和/或时间及聚合动力学的测定；一第6部分：氧化诱导时间的测定：一第7部分：结晶动力学测定。本部分为GB/T19466的第1部分。本部分等同采用IS011357-1:1997塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则。本部分等同翻译1S011357-1:1997。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改。a)“本国际标准”一词改为“本标准”：b)1明除了国际标准的前言：)把规范性引用文件所列的国际标准换成对应的、被我国等同采用制（修）订的国家标准：d)按我国标准编写规定要求对标准中的公式进行了编号：)对公式中符号进行了必要的注释；)参考文献不再作为附录，而是作为与附录不同的资料性要素。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(TC15/SC4)归口。本部分负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司研究院。本部分参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山石化树脂应用研究所、中蓝晨光化工研究院、梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司、德国耐驰仪器制造有限公司上海代表处、中国石油化工股份有限公司北京燕山石化研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁石化树脂加工应用研究所、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、天津联合化学有限公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司烯烃厂、中国石油化工股份有限公司茂名乙烯公司、上海精密科学仪器有限公司。本部分主要起草人：包世星、张立军、赵平、王刚、，王伟众、史群策。本部分为首次制定。GB/T19466.1-2004/1S011357-1:1997塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则警示一使用本标准的这部分时，可能会涉及有危险的材料，操作和设备。本标准不涉及与使用有关的所有安全问题的解决方法。本标准的使用者有责任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并确定这些规章制度的适用性。1范围GB/T19466本部分规定了使用差示扫描量热法(DSC)对热塑性塑料和热固性塑料包括模塑材料和复合材料等聚合物进行热分析的方法通则。本部分适用于GB/T19466第2至第7部分所叙述的应用差示扫描量热法对聚合物进行各种测定的方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19466本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T2918一1998塑料试样状态调节和试验的标准环境(idt IS0291:1997)3术语和定义下列术语和定义适用于GB/T19466的本部分。3.1差示扫描量热法(DSC)Differential scanning calorimetry(DSC)在程序温度控制下，测定输入到试样和参比样的热流速率（热功率）差对温度和/或时间关系的技术。通常，每次测量记录一条以温度或时间为X轴，热流速率差或热功率差为Y油的曲线，3.2参比样reference specimen在一定温度和时间范围内，具有热稳定性的已知样品。注：通常，使用和装试样的样品皿相同的空皿作为参比样。3.3标准样品standard reference material具有一种或多种足够均匀且确定的热性能材料。该材料能用于DSC仪器校准，测量方法的评价及材料的评估。3.4热流速率；热功率heat flux:thermal power:单位时间的传热量(dQ/d:)注：总传热量Q等于盐流速率对时间的积分，见式(1)，单位为J/kg或J/g.GB/T19466.1-2004/1S011357-1:1997Q=444n44(1)式中：Q一总传热量，单位为焦耳每千克(J/kg):焦耳每克(J/g)。3.5焓变AH:change in enthalpy在恒定压力下，试样因化学，物理或温度变化而吸收（H为正）或放出（H为负）的热量，见式(2),单位为J/kg或J/g。HdH式中：H一焓变，单位为焦耳每千克(J/kg):焦耳每克(J/g)。3.6恒压比热容c,:specific capacity at constant pressure在恒定压力及其他参数恒定下，单位质量材料温度升高1C所需要的热量，见式(3)。,-品()。式中：Q一在恒定压力下，使质量为m的材料升高T所需要的热量，单位为焦耳(J):c,一恒压比热容，单位为焦耳每千克摄氏度J/(kgC)或焦耳每克极氏度J/(gC)。分析聚合物时应小心，以保证测得的比热容不包含任何因化学或物理变化而产生的热量变化。3.7基线baselineDSC曲线上位于反应或转变区域以外，但与该区域相邻的部分。在该部分中，热流速爷（热功爷）差近于恒定。3.8准基线virtual baseline假定反应热和/或转变热为零时，通过反应和/或转变区域所拟合出的基线。通常采用内插或外推方法在所记录的基线上画出。一般在DSC曲线上标示（见图1）。3.9峰peakDSC曲线上，偏离基线达到最大值然后又返回到基线的那部分曲线。注：峰的开始对应于反应或转变的开始。3.9.1吸热峰endothermic peak输入到试样的能量大于相应准基线能量的峰，3.9.2放热l峰exothermic peak输入到试样的能量小于相应准基线能量的峰。注：根据热力学的惯例，当反应或转变是放热时，焓变为负。吸热时，培变为正。吸热或放热的方向，通常在DS曲线上表示，3.9.3l峰高：peak height峰最高点与准基线间的距离，用W表示。峰高与试样质量不成比例关系。2