塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GBT 30925-2014.pdf

GB/T30925-2014塑料乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料乙酸乙烯酯含量的测定1范围本标准规定了测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)中乙酸乙烯酯含量的试验方法。本标准规定的试验方法包括基准方法和测试方法。其中基准方法用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测试方法的校准，本标准规定的测试方法用基准方法进行校准后，如测试结果的重复性可接受，则可以用该测试方法测定乙酸乙烯酯含量。本标准规定的测试方法中的红外光谱法适用于乙酸乙烯酯含量不小于3%的EVAC样品。注：乙娇-乙酸乙烯酯共聚物的缩写EVAC也经常使用EVA,2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T28212一2011实验室玻璃仪器冷凝管3基准方法3.1基准方法1：水解-返滴定法3.1.1原理将试样溶解于二甲苯中，加人氢氧化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入过量的硫酸或盐酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。3.1.2试剂分析中，使用分析纯试剂。3.1.2.1二甲，3.1.2.2硫酸，浓度约5g/L,或盐酸，浓度约3.7gL。3.1.2.3氢氧化钾-乙醇溶液，浓度约5.6g/L。将5.6g固体氢氧化钾溶于500mL乙醇中，然后稀释至1000mL。静置24h后，取上层清液。3.1.2.4氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)=0.1mol/L。3.1.2.5酚酞指示剂。将0.7g酚酞溶解于100mL乙醇中，3.1.3仪器实验室常用仪器及以下：3.1.3.1滴定管，容量50mL。1GB/T30925-20143.1.3.2移液管，容量5mL、25mL。3.1.3.3试管，容量50mL。3.1.3.4具塞烧瓶，容量300mL。3.1.3.5滴瓶，用于盛放酚酞指示剂溶液。3.1.3.6回流冷凝器，长度至少为500mm,符合GB/T28212一2011的要求。3.1.3.7加热装置，砂浴、油浴或加热套，温度可调至200。3.1.3.8分析天平，准确度为0.1mg。3.1.4试验步骤3.1.4.1测定3.1.4.1.1按表1的规定，称取干燥的样品，精确至0.1mg,装入具塞烧瓶(3.1.3.4)。试样每一个颗粒的质量应小于0.05g。表1乙酸乙烯酯含量测定的近似取样量乙酸乙烯酯含量估计值u(VAC)近似取样量%(VAC)10110e(VAC)200.520e(VAC)400.340w(VAC)0.2当分析未知样品时，首先进行一次预试验，预试验时称取的样品量为0,3g。3.1.4.1.2在烧瓶中加人50mL二甲苯(3.1.2.1)，用移液管(3.1.3.2)加人25mL氢氧化钾-乙醇溶液(3.1.2.3)。将装有回流冷凝器(3.1.3.6)的烧瓶在加热装置上加热2h。水解后，取下烧瓶，并将烧瓶冷却至室温。用移液管(3.1.3.2)将30mL硫酸或盐酸(3.1.2.2)加入烧瓶，并用塞子塞住瓶口，用力摇动烧瓶。向烧瓶内滴加少许酚酞指试剂(3.1.2.5)，用氢氧化钠标准溶液(3.1.2.4)滴定过量的酸，滴定过程中要摇动烧瓶。3.1.4.2空白试验按上述步骤，不加试样，进行一次空白试验。3.1.5结果表示3.1.5.1按式(1)计算乙酸乙烯酯含量（质量分数）：u(VAC)-0.08609Y-V)X100%式中：V一测定试验中消耗的氢氧化钠标准溶液休积，单位为毫升(L):V:一空白试验中消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；CI氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L):试样质量，单位为克(g):0.08609一乙酸乙烯酯摩尔质量，单位为千克每摩尔(kg/mol)。3.1.5.2进行两次测定，如果试验结果差值大于1%，则结果无效，应重新测定。以两次测定的算术平