石灰石及白云石化学分析方法 第4部分：氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GBT 3286.4-2012.pdf

GB/T3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法1范围GB/T3286的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化铁含量。本部分适用于石灰石、白云石中氧化铁含量（以三氧化二铁量计）的测定，也适用于治金石灰中氧化铁含量的测定。邻二氨杂非分光光度法，测定范围（质量分数）：氧化铁含量0.02%一4.0%：火焰原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）：氧化铁含量0.02%4.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T3286.1石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光普法GB/T3286.2石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T3286.3石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3邻二氨杂菲分光光度法3.1原理试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以抗坏血酸将三价铁还原成亚铁，在乙酸-乙酸钠介质中，亚铁与邻二氨杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。3.2试剂除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。3.2.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。GB/T3286.4-2012中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液可作为测定氧化铁、氧化钙，氧化镁，二氧化硅和氧化铅的储备液，可分别用于GB/T3286.1铬合滴定法测定氧化钙量和氧化镜量，GB/T3286.2硅用蓝分光光度法测定二氧化硅量，GB/T3286.3铬天青S分光光度法测定氧化相量，GB/T3286.4邻二氨杂菲分光光度法测定氧化铁量。如同时测定试样中这些化学成分的含量，可只制备一份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定。3.5.5测定3.5.5.1根据试样含三氧化二铁量，按表1分取储备液(3.5.4.2)于相应容量瓶中。表1试液分取量及标准溶液移取量三氧化二铁含量（质量分数）分取储备液体积显色容量瓶移取标准溶液体积标准溶液%mLmLmL0.020.2025.00503.2.6.30,0.505.000.201.0015.00503.2.6.20,1.006.001.004.05.01003.2.6.20,2.0010.003.5.5.2加5mL抗坏血酸溶液(3.2.3)，混匀。加10mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(3.2.4)和5mL邻二氨杂菲溶液(3.2.5)，用水稀释至刻度，混匀。3.5.5.3将部分显色液(3.5.5.2)移入适当吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510m处测量吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量。3.5.6标准曲线的绘制根据试样含三氧化二铁量，按表1移取三氧化二铁标准溶液(3.2.6.2或3.2.6.3)数份（不少于5份)于一组容量瓶(50mL或100mL)中，加20mL水。以下按3.5.5.2操作。将部分显色液移入相应吸收皿中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长510m处测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.6分析结果计算及其表示3.6.1分析结果的计算按式(1)计算三氧化二铁的质量分数：w(Fe:0)=mX 10-V-100%,a53995（1）mxV式中：w(FeO,)一三氧化二铁的质量分数；人一储备液体积，单位为毫升(mL):V一分取储备液体积，单位为毫升(mL):一从标准曲线上查得的三氧化二铁量，单位为微克(g):试料量，单位为克(g)。3.6,2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限，值，则取其算术平均值作为分析结