石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定电位滴定法 GBT 11135-2013.pdf

GB/T11135-2013标定方法：向500mL碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放人冰水浴中冷却10in左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加人5mL,士0,01mL漠化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mo/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。接近终点时加入1L淀粉指示剂，然后慢慢地滴定至溶液蓝色消失。溴化钾-溴酸钾溶液的摩尔浓度按式(1)计算：Viczc=5X2式中：c一溴化钾-溴酸钾溶液的摩尔浓度（以Br2计），单位为摩尔每升(mol/L);V,一消耗的硫代硫酸纳的体积，单位为毫升(mL):c2一硫代硫酸钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L):5一溴化钾-溴酸仰溶液的体积，单位为毫升(mL,):2一溴化钾-溴酸钾溶液氧化还原反应过程中电子转移个数。两次测定结果与平均值之差不应超过士0.002mol/L,否则重新标定此过程。7.5甲醇。警告：有毒，易然。蒸气吸入可致盲或致死，远离热源及明火。7.6碘化钾溶液(150g/几)：将150g碘化钾溶解于水中，然后用水稀释至1L。7.7硫代硫酸钠标准溶液(0.1mo/L):将25g硫代硫酸钠(Na,S2O35H2O)溶解于水中，再加入0.1g碳酸钠(N,CO,),稀释至1L,充分振荡混合。可以采用任何一种适用于标定硫代硫酸钠标准溶液的标定方法对标准溶液进行标定，但标定结果误差不能超过土0.0002moL。定期对硫代硫酸钠标准溶液进行标定，以便及时发现0.0005mol/L的浓度变化。注：可购买市售的标准物质，7.8淀粉溶液：将5g水溶性淀粉与3mL5mL水混合（如果需要，可加入0.65g水杨酸作为保护剂)。将此糊状物加到500mL沸腾的水中，然后继续煮沸5min10min。冷却，将上层澄清溶液转移到磨口瓶中，并密封保存。注：可以购买市售的淀粉溶液（用水杨酸作为保护剂），7.9硫酸溶液(1：5)：小心地将1倍体积浓硫酸倒入5倍体积的水中，然后混合均匀。警告：有毒，强腐蚀性，强氧化性。需在通风橱内操作，勿溅到眼睛、皮肤及衣服。7.10滴定溶剂：用714mL冰乙酸，134mL1,1,1-三氯乙烷（或二氯甲烷），134mL甲醇和18mL1:5硫酸溶液配制成1L滴定溶剂，混合均匀。7.111,1,1-三点乙烧。警告：吸入有害健康，浓度高时可引起意识不清或死亡。在通风橱内操作，勿溅到眼睛及皮肤上，对皮肤有刺激性。7.12二氣甲烷。注：1,1,1-三氯乙烷是一种消耗臭氧的化学品，所以，目前选用二氯甲烷代替1,1,1-三氯乙烷。8检验步骤8.1为了确保试样数据的准确，可测定检查试样（检查试样指新提纯的纯环己烯或纯二异丁烯，见3