石蜡中稠环芳烃试验法 GBT 7363-1987.pdf

中华人民共和国国家标准UDC665.41:543.062石蜡中稠环芳烃试验法GB7363-87Paraffin wax-Determination ofpolynucl ear aromatics本方法适用于检验食品用石蜡中稠环芳烃，以紫外吸光度表示。1方法概要本方法是用二甲亚砜为溶剂，抽出石蜡中芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲亚砜中的芳烃。浓缩至每毫升异辛烷中相当于含1克试样的浓度，测定其紫外吸光度。若测定值超过极限值，再用氢硼化钠处理，经氧化镁硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如测定值仍大于极限值，则报告未通过。无论是第一次或第二次测定值不大于极限值，可报告通过。2仪器与材料2.1分液漏斗：容量为250,500,1000及2000毫升，带有聚四氟乙烯塞。2.2容器：500毫升底部有一18/30锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧须有玻璃钩（见图1）。品1470内15.70.1内4图11一容器，2一色谱柱：3一磨口塞：4一半融玻陕板国家标准局1987-03-05批准1987-10-01实施1GB7363-872.10光谱用融熔石英吸收池：光程在4.0000.005厘米范围内。可用光程为1.0000.005厘米的石英池校正分光光度计性能。此时，以水作参比，测定吸光度值的差异。2.11分光光度计：波长范围250400纳米(m),有小于2纳米的狭缝。在仪器操作条件下，测定其吸光度。分光光度计性能须符合下列要求：吸光度的重复性：在0.4吸光度处为0.01。吸光度的精确度：在0.4吸光度处为0.05。波长重复性：0.2纳米。波长精确度：1.0纳米。2.12瓶装氮气：（纯度99.5%的氮气）。瓶上装有控制阀，控制压力为3.43帕斯卡)(0.35千克力/厘米2)下的流量。2.13玻璃小量勺：自制，量取氢硼化钠用，一勺相当于0.3克氢硼化钠。2.14玻璃棒：自制，长250300毫米，外径约5毫米，一端呈扁平圆型。用于压紧吸附剂。2.15金属棒：自制，长250300毫米，外径约5毫米，一端磨尖，用于挑松吸附剂。3试剂3.1异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)：应符合下述检验指标。必要时，需通过长约90厘米，直径58厘米的活化硅胶柱净化。3.2苯：试剂级，应符合下述方法检验指标。必要时，可采用蒸馏法或其他方法净化。3.3丙酮：试剂级，应符合下述方法检验指标。必要时，用蒸馏法净化。3.4甲醇：应符合下述方法检验指标。必要时，用蒸馏法净化。3.5正十六烷：纯度99%，无烯烃，应符合下述方法检验指标。必要时，需通过活化硅胶柱渗滤或采用蒸馏法净化。3.6蒸馏水：应符合下述方法检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化。3.7二甲亚砜：分析纯，应符合下述方法检验指标。必要时按下法净化：将二甲亚砜加人2000毫升带玻璃塞的烧瓶中，再加人6.0毫升磷酸和50克碱性活性炭或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15分钟（搅拌棒须涂有聚四氟乙烯涂层），二甲亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤（滤纸直径18.5厘米）。如最初的滤液含炭粉，滤液需返回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲亚砜与空气和湿气接触，在操作过程中，分液漏斗和集合瓶中的溶剂表面都用一层异辛烷覆盖。滤液移至2000毫升分液漏斗中，将二甲亚砜从下部排至真空蒸馏装置的2000毫升蒸馏烧瓶中，在约400帕（斯卡(3毫米汞柱）或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的200毫升蒸馏被，再换上一个洁净馏出液受器，蒸馏继续进行直至得到1000毫升的二甲亚砜为止。由于此试剂很易吸湿，并在空气存在下，易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，必须贮藏于有玻璃塞的瓶中。3.8磷酸：85%，试剂级。3.9氢硼化钠：纯度98%。3.10氧化镁：试剂级。3.11硅藻土：化学纯。3.12无水疏酸钠：试剂级，粒状。对所用的每一瓶疏酸钠必须按下法进行预洗涤，以提供本方法中所需的过滤介质。3.13氯化钠：试剂级。3.14活性炭：色层用、粒状。,试验准备4.1实验室要求4