石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 23524-2019.pdf

GB/T23524-2019石油化工废铂催化剂化学分析方法铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定方法。本标准适用于石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的测定。测定范围：0.100%一0.800%。2方法提要用硫酸溶解试料，以盐酸和氣酸钠氧化络合铂，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定铂的含量。3试剂和材料3.1除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂或更高纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.2氣酸钠。3.3氢氧化钠。3.4盐酸(p=1.19g/mL).3.5硝酸(p=1.42g/mL).3.6氣酸钠溶液(80g/L):称取40g氣酸钠(3.2)，溶于100mL水后转移至500mL容量瓶中定容，摇匀，3.7盐酸(1十1)。3.8硫酸(1十1)。3.9铂标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铂粉(m99.99%)于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.4)和10mL硝酸(3.5)，盖上表面皿，低温加热至溶邮完全，并蒸至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸(3.4)，蒸发至近干，重复此操作3次，驱尽氨氧化物，加入40L盐酸(3.7)低温溶解盐类，取下烧杯，冷至室温，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.10镍坩埚：50mL。3.11氩气（质量分数99.99%）。4仪器设备电感稠合等离子体原子发射光普仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一光源：氯气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1,30kW。一分辨苹：200nm时光学分辨率不大于0.010nm:400nm时光学分辨率不大于0.020nm。一仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1g/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。GB/T23524-20195样品5.1试样经800灼烧除去有机物和水分（烧失率的计算参见附录A),并研磨至粒度小于0.149mm,混匀。5.2试样应于100士5状箱中保温干燥2h,冷却至室温后密封保存于干燥器中备用。6分析步骤6.1试料称取2.0g试样(5.2)，精确至0.0001g。6.2平行试验平行做两次试验，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试料溶液的制备6.4.1将试料(6.1)置于250L锥形烧杯中，用少量水冲洗瓶壁上的试样，摇动使试样完全湿润。6.4.2加人40mL硫酸(3.8)，盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料溶解完全。6.4.3取下冷却至室温，加入80mL盐酸(3.7)后，分次(5次，每次1mL)加人氯酸纳溶液(3.6)，于电炉上加热煮沸至黄烟散尽再微沸，浓缩至约40mL,取下冷却后过滤转入200L容量瓶中。6.4.4若烧杯中存在目视可见不溶残渣，过滤，将不溶残渣连同滤纸置于镍坩埚(3.10)中，于电炉上灰化，转入高温炉中，在550条件下保温60mi,取出冷却至室温，向灰化后的坩埚中加入6g氢氧化钠(3.3),于800马弗炉中保温减熔45min,取出坩埚，冷却至室温，烧杯中加人50mL水溶出，加入40mL,盐酸(3.4)酸化，加人5mL,氯酸钠溶液(3.6)氧化络合铂，加热浓缩至约50mL,合并人6.4.3取得的原溶液。6.4.5以水稀释6.4.4得到的溶液至约170mL,冷却至室温后以水稀释至刻度，摇匀。6.4.6移取10.00mL,上述溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.4.7在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定6.4.6得到的试料溶液中铂元素的发射强度，由工作曲线上查出铂元素相应的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铂标准贮存溶液(3.9)于一组50mL容量瓶中，分别加入4.0mL硫酸(3.8)，以水稀释至刻度，摇匀。6.5.2在最佳仪器工作条件下进行测定，选定铂的推荐分析谱线265.945m,测定铂元素的发射强度，诚去系列溶液中“零”浓度溶液的强度，以铂元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线方程的相关系数不小于0.9995，7试验数据处理铂的含量以铂的质量分数心(P)计，按式(1)计算：