石墨化学分析方法 GBT 3521-2008.pdf

ICS73.080051B中华人民共和国国家标准GB/T3521一2008代替GB/T3521一1995石墨化学分析方法Method for chemical analysis of graphite2008-08-20发布2009-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3521-2008石墨化学分析方法1范围本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。本标准适用于天然石墨产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3518鳞片石墨GB/T3519微晶石墨3一般规定3.1按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50g。3.2除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105C110下烘至恒重后进行分析。3.3高、中、低碳试样的称量应精确至0.1mg,要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3mg。高纯石墨试样的称量应精确至0.02mg,恒重为两次称量之差不大于0.05mg。3.4各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验。3.5高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。3.6本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.7溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1十1)、(1十2)、(m十)等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.8除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4试验方法4.1水分测定方法4.1.1方法提要将试样在105C110C下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。4.1.2仪器4.1.2.1烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105C110C,4.1.2.2天平：感量0.1mg。4.1.3分析步骤准确称取1g2g未经干燥的试样，精确到0.1mg。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105C110C的烘箱中。打开盖子，烘1h2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30mi,取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。4.1.4结果计算水分含量以质量分数，计，数值以102或%表示，按式(1)计算：1=-”X1008333553n33（1）moGB/T3521-2008式中：。一干燥前试样的质量，单位为克(g):m一干燥后试样的质量，单位为克(g)。4.2挥发分测定方法（氮气保护法）4.2.1方法提要试样处于氨气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。4.2.2仪器设备及材料4.2.2.1天平：感量0.1mg。4.2.2.2烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。4.2.2.3热解炉：带气路系统的方管炉（见图1）。4.2.2.4石英舟：装样量不小于1g。4.2.2.5氨气：高纯氨(99.995%)可直接使用：纯氮(99.9%)需经净化后使用。氯气或氧气1一气体流量微调阀2一流量计：3方型石英管：4热解炉：5一导样器：6石英舟和托盘：7一炉口挡板，图1热解炉系统流程图4.2.3分析步骤准确称取0.5g1.0g经干燥的试样，精确到0.1mg。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中。固定碳含量大于等于98%的石墨，将其放入已升温至400士10C的热解炉中，在此温度下恒温1h:固定碳含量小于98%的石墨，将其放入已升温至950士10C并已通入稳定氨气流（约200mL/min)的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min2min,将托盘推入高温带，开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口，取出，稍冷1min2min后，置于干燥器中冷至室温，称量。4.2.4结果计算挥发分含量以质量分数计，数值以10-或%表示，按式(2)计算：=”-mX100(2）1式中：一灼烧前干燥试样的质量，单位为克(g):一灼烧后试样的质量，单位为克(g)。4.3灰分测定方法4.3.1方法提要试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。4.3.2仪器设备及材料4.3.2.1天平：感量为0.1mg和0.01mg。2