石墨化学分析方法 GBT 3521-1995.pdf

GB/T3521-95式中：x1一水分百分含量，%：m。一一干燥前试样的质量，g:m一千燥后试样的质量，g。5挥发分测定方法5.1氮气保护法（仲裁法）5.1.1方法提要试样处于氨气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。5.1.2仪器设备及材料5.1.2.1天平：感量0.1mg。5.1.2.2热解炉：带气路系统的方管炉（见图1），工作温度950士20。或0，图1热解炉系统流程图1一气体流量微调阀，2一流量计，3一方型石英管：4一热解炉：5一导样器，6一石英舟和托盘：7一炉口档板5.1.2.3石英舟：装样量为0.51g。5.1.2.4氮气：高纯氮(99.995%)可直接使用；纯氮(99.9%)需经净化后使用。5.1.3分析步骤称取0.51g试样于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，放入已升温至950并已通入稳定氯气流（约200mL/min)的热解炉炉口处，关上炉门，预热12min,将托盘推入高温带，开始计时。灼热7min后将托盘移至炉口，冷却约2min后取出，置于干燥器中冷至室温，称量。5.2箱式高温炉法5.2.1方法提要试样经高温灼热，使其中的挥发性物质分解递出，该灼烧失量即为挥发分。5.2.2仪器设备及材料5.2.2.1天平：感量0.1mg5.2.2.2箱式高温炉：最高温度不低于1000。5.2.2.3双盖瓷坩埚。5.2.2.4坩埚架：材质为不锈钢板或不锈钢丝网。5.2.3分析步骤准确称取1g试样，均匀地平铺在已恒重的双盖瓷坩埚底部，将坩埚放在坩埚架上，盖上双盖，置于箱式高温炉中，关严炉门。对于固定碳含量不小于98%的试样，于400士20下灼烧1，对于固定碳含量小于98%的试样于950土20下灼烧7min。从坩埚送入炉中开始记时，试样放入炉中后在3min内炉温应升至950士20，否则此结果作废。灼烧后，迅速取出坩埚冷却12min,再移入干燥器中冷却至室温，称量。