涂料中石棉的测定 GBT 33395-2016.pdf

GB/T3339520164试剂和材料4.1石棉标准样品：温石棉(CAS号：12001-29-5)、透闪石石棉(CAS号：77536-68-6)、阳起石石棉(CAS号：77536-66-4)、直闪石石棉(CAS号：77536-67-5)、铁石棉(CAS号：12172-73-5)、青石棉(CAS号：12001-28-4)。4.2石棉参比样品：温石棉参比样品（质量分数为0.1%）、透闪石石棉参比样品（质量分数为0.1%），4.3浸油：折射率n5=1.550、1.605、1.620、1.630、1.640、1.680、1.700：精度为士0.005，4.4混合溶剂：二甲苯与丙酮按体积比2：1混合，4.5载玻片：无色透明玻璃，厚度1mm,载玻片的清洁度应满足表面洁净，无雾状物、水迹和指印等要求（对着暗黑背景检查），且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、斯裂等缺陷。4.6盖玻片：无色透明玻璃，10mm10mm0.15mm,盖玻片的清洁度应满足表面洁净，无雾状物、水迹和指印等要求（对着暗黑背景检查），且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。4.7平板玻璃：材质和处理应符合GB/T9271一2008中第7章的要求。4.8工具：玛瑙研体、坩埚、标准筛筛孔孔径为44m(325目、蒸发皿、镊子、回形针、滴管、毛刷、导电胶带、剪刀、洗耳球等，5仪器和设备5.1X射线衍射仪(XRD),其性能应满足下列技术要求：a)测角仪测角准确度优于0.02(20)，b)仪器分辨率优于60%；c)综合稳定率优于士1%。5.2偏光显微镜(PLM):双目偏光显微镜，配备10倍和40倍物镜、10倍和40倍色散染色物镜、蓝色滤光片及入补偿板。应配有照相装置，并可与电脑连接。注：也可根据实际情况，选择合适倍数的偏光显微镜物镜，5.3扫描电镜能谱仪(SEM/EDS):具有低真空扫描模式。5.4箱式高温炉：满足300一500的温度范围，且波动度在10以内。5.5高速高心机：转速5000r/min15000r/min。5.6烘箱：可自动调控温度，温度波动范围为士2。5.7天平：精度0.01g。6试验原理和流程采用离心法或灰化法制备分析试样。在X射线衍射法分析的基础上，同时结合偏光显微镜法或/和扫措电镜能普法对分析试样中石棉进行定性分析，判定是否含有石棉。涂料中石棉的测试流程图如图1所示。2GB/T33395-2016取样分析试样的制备X射线衍射仪不含石棉矿物且不含不含石棉矿物但含有与石棉共生的矿物与石棉共生的矿物含有石棉和物样品未检出石棉扫拾电镜能谱仪偏光显微镜不符合扫摇电镀能符合扫描电镜能符合偏光显微镜不符合偏光显微谱法的判定要求谱法的判定要求法的判定要求镜法的判定要求样品含有某样品未检出种石棉石棉图1涂料中石棉的测试流程图7取样产品按GB/T3186规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。8分析试样的制备8.1液体样品的制备（离心法）8.1.1按产品明示的配比混合各组分样品，搅拌均匀后，称取约15g试样于50mL离心管，再加人混合溶剂（见4,4）至接近高心管体积的2/3处，将样品和混合溶剂（见4.4）混合均匀后，放在高心机中高心分离20mi,然后将上层清液倒掉，再继续按上述要求加入混合溶剂（见4.4）进行离心分离，共重复3次，沉降部分最后再加人丙酮离心分离1次。注1：也可采用其他合适的溶剂进行离心分离。注2：离心转速，离心时间和离心次数等可根据实际离心分离效果进行周整，8.1.2将经过多次分离后的沉降部分（颜填料和少量残余溶剂），转人表面皿上，在(105士2)条件下烘干。将离心剩余物置于干燥器中，冷却至室温，获得离心试样。注：如果烘干后的离心试样中有硬块，无法研脂，说明有机物未离心干净，姆需要重新取样离心，或直接采用灰化法，8.2固体样品的制备（灰化法）取适量的试样（能够获得灰分不小于4g),置于干净的陶瓷坩埚中。将盛有样品的坩埚放入箱式高