涂改类文具中氯代烃的测定 气相色谱法 GBT 32613-2016.pdf

GB/T32613-2016涂改类文具中氯代烃的测定气相色谱法1范围本标准规定了采用气相色谱法测定涂改类文具中氯代烃含量的方法。这些氯代烃包括：二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，三氣乙烯以及其他类型的氯代烃。本标准适用于各种涂改类文具（修正液、修正笔、修正带）及涂改类文具用原材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经制备成测试样后，注人气相色谱仪中，二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，三氯乙烯等在毛细管色谱柱中与共存物质完全分离后，用电子捕获检测器或质量检测器测定，以内标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1载气氮气或氮气，纯度99.995%。4.2辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）与载气具有相同性质的氨气，4.3内标物试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99%（质量分数)或已知浓度。例如：溴丙烷等。4.4校准化合物用于校正的化合物，如二氯甲烷、1,1-二氟乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，三氯乙烯等；纯度至少为99%（质量分数）或已知浓度。4.5稀释溶剂用于稀释试样的溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%（质量分数）或已知浓度。如1GB/T32613-2016甲醇、乙睛等（适合于水基型）：乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃等（适合于溶剂型）。5仪器设备5.1气相色谱仪气相色谱仪具有如下配置：)分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。b)程序升温控制器。5.2检测器可以使用下列两种中的任意一种：a)电子捕获检测器(ECD):b)质量检测器(MSD)。5.3色谱柱应能有效分离被测化合物。如(5%苯基)95%甲基聚硅氧烷毛细管柱：或相当者。5.4进样器容量至少为进样量的两倍。5.5样品瓶带有可密封瓶盖的，满足10mL定容需求的玻璃瓶。5.6天平精度0.1mg。6样品制备6.1修正液将受试产品的代表性样品振摇均匀后，其中所含用于涂改的液体作为待测样品。6.2修正笔将受试产品的代表性样品进行快速拆分，将其中用于涂改的液体取出置于样品瓶(5,5)，并用瓶盖密封作为待测样品。若一支修正笔中所含涂改液不够平行两次的测试时，可取多支修正笔中的涂改液于样品瓶中(5,5)，用瓶盖密封并振荡混合均匀后作为待测样品。6.3修正带弃掉受试产品代表性样品一定量外层带体后，用干净的取样刀快速刮取其涂改膜置于样品瓶(5.5),并用瓶盖密封作为待测样品。若一卷修正带上所取得涂改膜不够平行两次的测试时，可取多卷修正带中的涂改膜于样品瓶中(5.5)，用瓶盖密封并混合均匀后作为待测样品。2