食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 GBT 5009.67-2003.pdf

ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.67一2003代替GB/T5009.67一1996食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of productsof polyvinyl chloride for food packaging2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.67-2003前言本标准代替GB/T5009.67一1996食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法。本标准与GB/T5009.67一1996相比主要修改如下：一按GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市卫生防疫站、杭州市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.67-2003食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法1范围本标准规定了食品包装用聚氯乙烯成型品卫生指标的分析方法。本标准适用于以食品包装用聚氣乙烯树脂为主要原料，按特定配方，以无毒或低毒的增塑剂、稳定剂等助剂经压延或吹塑等方法加工成的，用于各种糖果、糕点、饼干、卤味、酱菜、冷饮、调味品等食品的包装与饮料瓶的密封垫片等成型品的卫生指标的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.60一2003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯，聚丙烯成型品卫生标准的分析方法GB9681食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标相3感官检查色泽正常，无异臭、异物。应符合GB9681的规定。4取样方法按生产厂产品批号（同一配方、同一原料、同一工艺、同一规格为一批），每批取样10只（以500mL/只计，小于500mL/只时，试样相应加倍)或1m长，分别注明产品名称、批号、取样日期，其中半数供化验用，另一半数保存两个月，以备仲栽分析用。5试样处理5.1试样预处理：将试样用洗涤剂洗净，用自来水冲净，再用水淋洗三遍后晾干，备用。5.2浸泡条件：浸泡量以每平方厘米试样2.0mL浸泡液计算。5.2.1水：60，浸泡0.5h。5.2.2乙酸(4%)：60，浸泡0.5h,5.2.3乙醇(20%)：60C,浸泡0.5h.5.2.4正已烷：室温，浸泡0.5h.6氯乙烯单体6.1原理根据气体有关定律，将试样放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，氯乙烯单体扩散，达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪中测定。本方法最低检出限0,2mg/kg。注：本方法可用于聚氯乙烯树脂的测定，GB/T5009.67-20036.2试剂6.2.1液态氯乙烯：纯度大于99,5%，装在50mL100ml耐压容器内，并把其放于干冰保温瓶中。6.2.2N,N-二甲基乙酰胺(DMA):在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与氯乙烯相同保留值的任何杂峰。否则，曝法蒸馏除去干扰。6.2.3氯乙烯标准液A的制各：取一只平衡瓶，加24.5 mL DMA,带塞称量（准确至0.1mL),在通风橱内，从氯乙烯钢瓶倒液态氯乙烯约0.5mL,于平衡瓶中迅速盖塞混匀后，再称量，心于冰箱中。按式(1)、(2)计算浓度：c=m-mX1000(1)VV=24.5+g-m44(2)d式中：ca一氯乙烯单体浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):V一校正体积，单位为毫升(mL):一平衡瓶加溶剂的质量，单位为克(g):m2一加氯乙烯的质量，单位为克(g):d一氯乙娇相对密度，0.9121g/mL(20/20C).注：为简化试验，氯乙烯相对密度(20/20C)已满足体积校正要求6.2.4氯乙烯标准使用液B的制备：用平衡瓶配制25,0L,依据A液浓度，求出欲加溶剂的体积，使氯乙烯标准使用液B的浓度为0,2mg/mL。按式(3)、式(4)计算：V1=25-V2808149484n(3）V2=0.2X25nna181nn00n(4)CA式中：V1一欲加DMA体积，单位为毫升(mL):V2一取A液的体积，单位为毫升(mL):c一氯乙烯标准A液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL),依据计算先把V,体积DMA放入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取V2体积的A液，通过胶塞注人溶剂中，混匀后为B液，心于冰箱中。该氯乙娇标准使用液浓度为0.20mg/mL。6.3仪器6.3.1气相色谱仪(GC):附氢火焰离子化检测器(F1D),6.3.2恒温水浴：70C士1。6.3.3磁力搅拌器：镀铬铁丝2mm20cm为搅拌棒。6.3.4磨口注射器：1,2,5mL,配5号针头，用前验漏，6.3.5微量注射器：10、50、100L,6.3.6平衡瓶：25mL士0.5mL,耐压0.5kg/cm2,玻璃，带硅橡胶塞。6.4分析步骤6.4.1色谱参考条件6.4.1.1色谱柱：2m不锈钢柱，内径4mm。6.4.1.2固定相：上试407有机担体，60目80目，200C老化4h,6.4.1.3测定条件（供参考）：柱温100C,气化温度150，氮气20mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min。6.4.2标准曲线的绘制准备六个平衡瓶，预先各加3 mL DMA,用微量注射器取0、5、10、15、20、25g的B液，通过塞分别2GB/T5009.67-2003注入各瓶中，配成0g5.0g氯乙烯标准系列，同时放入70士1C水浴中，平衡30mn。分别取液上气2mL3L注入GC中。调整放大器灵敏度，测量峰高，绘制峰高与质量标准曲线。注：曲线范围0mg/kg50mg/kg,对聚氯乙烯树脂和成型品中氯乙烯含量是适用的。可以根据需要绘制不同含量范围的曲线，6.4.3试样测定将试样剪成细小颗粒，准确称取0.1g1g放入平衡瓶中，加搅拌棒和3 mL DMA后，立即搅拌5mi,以下按6.4.2“放入70C士1C”操作。量取峰高，在标准曲线上求得含量供计算。6.4.4结果计算见式(5)。X=,X10002X1000式中：X一试样中氯乙烯单体含量，单位为毫克每千克(mg/kg):一标准曲线求出氯乙烯质量，单位为微克（g)；m2一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6.4.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7高锰酸钾消耗量按GB/T5009.60一2003中第4章操作。8蒸发残渣按GB/T5009.60一2003中第5章操作。9重金属按GB/T5009.60-2003中第6章操作。10脱色试验按GB/T5009.60一2003中第7章操作。