食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定 GBT 5009.127-2003.pdf

GB/T5009.127-2003食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定1范围本标准规定了经四氯化碳萃取，苯芴围络合分光光度法测定错。本标准适用于食品包装用聚酯树脂及其成型品中储的测定。本方法的检出限为0.020g/m,2原理聚酯树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯苏国络合，在510m下分光光度测定。3试剂3.1盐酸。3.2硫酸。3.3乙醇。3.4四氯化碳。3.51十1盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3.61十6硫酸溶液：量取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10mL硫酸。3.74%(体积分数)乙酸溶液：量取4mL乙酸，加水稀释至100L。3.8400g/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加水稀释至100mL。3.98mo/L盐酸溶液：量取400mL盐酸，加水稀释至600mL,3.100.4g/L米苏酮溶液：称取0.04g苯芴酮，加75mL乙醇溶液，加硫酸(1+6)5mL,并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100mL。3.11锗的贮备液：在小烧杯中称取0.050g储，加2mL浓硫酸，加0.2mL过氧化氢，小心加热煮沸，再补加3L浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3mL400g/L氢氧化钠溶液。猪全部溶解后，小心滴加2mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100mL容量瓶中，并加水稀释至划度，此溶液含错0.5 mg/mL.3.12锗标准使用液：取错标准贮各液5.0mL置于100mL容量瓶中，加盐酸(1十1)2mL,加水至刻度，此溶液含诸25g/mL,再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度。此溶液含储为5ug/mL。3.13过氧化氢4仪器分光光度计。5分析步骤5.1标准曲线制作取标准使用液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL(相当于储含量0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0g)。分别置于预先已有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加入10mL四氯化碳，充分振摇1min,静止分层。取有机相5mL,置于10mL具塞比色管中，加入1mL0.4g/L苯芴酮溶液，然后加乙醇至刻1GB/T5009.127-2003度，充分混匀后，在510m波长下，用0管校正仪器零点。用1cm光程比色皿测定吸光度。并以诸浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2分析步骤5.2.1树脂（材质粒料）精密称取约4g试样于250mL回流装置的烧瓶中，加入90mL4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL,备用。5.2.2成型品以2mL/cm2比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60C下浸泡30mi,取浸泡液作为试样溶液备用。5.3测定取5.2.1或5.2.2条中试样溶液50mL置100mL瓷蒸发皿，加热蒸发至近干，用8mol/L盐酸溶液50mL,分次洗残渣至分液漏斗中，然后加入10mL四氯化碳，充分振摇1min,然后按5.1中“静止分层。取有机相5mL,”记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的储含量。5.4结果计算5.4.1成型品按式(1)计算：X=合XF44(1)式中：X一成型品中错含量，单位为毫克每升(mg/L):A一测定时所取试样浸泡液中储的含量，单位为微克(g):V一测定时所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL):F一换算成2mL/cm2的系数。5.4.2树脂按式(2)计算：X=-A8408n8n810nn4n(2）xV式中：X一树脂中错的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):一树脂质量，单位为克(g)；A一测定时所取试样浸泡液中错的含量，单位为微克(g):V一定容体积，单位为毫升(mL):V2一测定时所取试样体积，单位为毫升(L)。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。