食品中氯丙醇含量的测定 GBT 5009.191-2006.pdf

ICS67.040C53B中华人民共和国国家标准GB/T5009.191-2006代替GB/T5009.191一2003食品中氯丙醇含量的测定Determination of chloropropanols in foods2006-09-14发布2007-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.191-2006前言本标准代替GB/T5009.191一2003食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定。本标准与GB/T5009.191一2003相比主要变化如下：一修改了标淮的名称，改为食品中氯丙醇含量的测定：一将GB/T5009.191一2003作为本标准的第一法：并增加第二法和第三法为氯丙醇多组分的测定，包括3-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氣-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-2-丙醇(2,3-DCP)本标准第二法修改采用国际分析家学会(AOAC)的AOAC2000.01采用稳定性同位素稀释的GC-MS方法测定食品及其配方成分中的3-氣-1,2-丙二醇(Determination of3-monochloro-1,2-propane-diol in foods and food ingredients by GC-MS using stable isotope dilution technology).AOAC2000.01方法的不同之处如下：除3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)外，增加了2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3DCP)和2,3-二点-2-丙醇(2,3-DCP)的测定：一除采用五氘代-3-氯-1,2-丙二醇(d山-3-MCPD)外，增加了五氘代-1,3-二氯-2-丙醇(d-1,3DCP)为内标，即双同位素内标的稳定性同位素稀释技术：一修改了基质固相分散萃取中洗脱溶剂正己烷与乙醚的比例；一增加了离子阱质谱方法的测定条件。本标准第三法为氯丙醇多组分含量测定的顶空固相微萃取的稳定性同位素稀释气相色谱-质谱方法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位：福建省疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、中国科学院生态环境研究中心。本标准第一法主要起草人：吴永宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马永建、赵舰、李敬光。本标准第二法主要起草人：吴永宁、赵云峰、付武胜、那兵、栾燕、马永建、江桂斌。本标淮第三法主要起草人：付武胜、吴永宁、苗虹、赵云峰、栾燕、马永建、邵兵。本标准于2003年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.191-2006引言氯丙醇(chloropropanols)是国际公认的食品污染物，包括单氯取代的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)以及双氣取代的1,3-二氨-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-氯-1-丙醇(2,3-DCP),其主要污染来源于酸水解植物蛋白液(HVP)。氯丙醇不仅具有致癌作用，还有抑制精子活性的作用，国际食品法典食品添加剂与污染物委员会(CCFAC)将其列入制标议程。2001年6月，WHO/FAO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)第57次会议对3-MCPD的危险性进行评估，根据最敏感的肾脏毒性，提出3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量(PMTDI)为？g(以每千克体重计)，并认为摄人目前污染水平的酱油可能造成健康危害，且JECFA认为1,3-DCP为遗传毒性致癌物，目前不宜制定每日耐受量(TD)。鉴于氣丙醇的危害性，许多国家制定了限量标准来控制食品中氯丙醇的污染。欧盟EC466/2001指令规定酱油、HVP中3-MCDP不得超过20g/kg。有些国家除了规定3-MCPD限量外，还制定了其他氣丙醇组分的控制要求。德国和澳大利亚规定1,3-DCP应低于50g/kg。我国SB10338一2000酸水解植物蛋白调味液规定HVP中3-MCPD的最大允许限量为1O00g/kg。英国中央科学实验室(CSL)建立食品中3-氯-1,2-丙二醇含量测定的氘代同位素稀释的气相色谱-质谱方法，经过6个国家12个实验室的国际协同性试验，被国际分析家学会(AOAC)收载，方法编号AOAC2000.01。我国经过验证后，修改采用AOAC2000.01方法，提出食品中3-MCPD含量测定方法，已颁布为国家标准方法，编号为GB/T5009.191一2003。由于食品中可能同时存在多组分氣丙醇，为有效控制其含量，需要能够同时测定各组分氯丙尊的分析方法，而目前被广泛采用的AOAC2000.01方法仅能检测3-MCDP,新发展的顶空GC-MS方法也仅能够测定1,3-DCP和2.3-DCP。本标准在AOAC2000.01方法的基础上进行研制，采用五氘代-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)和五氘代-1,3-二氯-2-丙醇(d-1,3-DCP)双同位素内标，通过对提取、净化、仪器分析条件优化，建立了对氯丙醇进行多组分同时测定的分析技术，并根据试样制备过程，提出本标准的第二法和第三法。GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的测定1范围本标准规定了食品中纸丙醇含量的测定方法。本标准第一法适用于水解植物蛋白液、调味品、香肠、奶酪、鱼、面粉、淀粉、谷物和面包中3-氯-1,2丙二醇(3-MCPD)含量的测定。第二法适用于酱油、食醋、鸡精、蚝油等调味品、水解植物蛋白液、香肠、方便面调味包等食品中单氯取代的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)以及双氯取代的1,3-二氣-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-氯-1-丙醇(2,3-DCP)含量的测定。第三法适用于酱油、食醋、鸡精、水解植物蛋白液等食品、调味品中3-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP含量的测定，本标准第一法的测定限为5g/kg,线性范围为0.005ng0.600ng。第二法中氯丙醇各组分的检测限和定量限分别为2.0g/kg和5.0ug/kg,线性范围为0.020ng0.500ng。第三法中3-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的定量限分别为10.0g/kg、5.0g/kg和3.0g/kg,3-MCPD的线性范围为20g/kg1375ug/kg,1,3-DCP与2,3-DCP的线性范围均为2.5g/kg90g/kg。第一法食品中3-氯-1,2丙二醇含量的测定2原理本标准采用同位素稀释技术，以d3-氯-1,2丙二醇(d山3-MCPD)为内标定量。试样中加入内标溶液，以硅藻土(Extrelut20)为吸附剂，采用柱层析分离，用正己烷-乙醚(9十1)洗脱样品中非极性的脂质组分，用乙醚洗脱样品中的3-MCPD,用七氟丁酰基咪唑(HFBI)溶液为衍生化试剂。采用选择离子监测(SM)的质普扫描模式进行定量分析，内标法定量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.12,2,4-三甲基戊烷。3.2乙醚。3.3正己烷。3.4氯化钠。3.5无水硫俊钠。3.6 Extrelut2o”,或相当的硅藻士。3.7七氟丁酰基咪唑。3.83-氯-1,2-丙二醇标准品(3-MCPD),纯度98%，3.9d-3-氣-1,2-丙二醇标准品(d-3-MCPD),纯度98%。3.10饱和氯化钠溶液(5mol/L):称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL。3.11正己烷-乙醚(9十1)：量取乙醚100mL,加正己烷900mL,混匀。3.123-MCPD标准储备液(1000mg/L):称取3-MCPD25mg(精确至0.01mg),置25mL量瓶中，加正己烷溶解，并稀释至刻度。1)给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品，