食品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法 GBT 23383-2009.pdf

中华人民共和国国家标准食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法GB/T23383-2009中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政箱码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.5字数8千字2009年5月第一版2009年5月第一次印刷书号：1550661-36961如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T23383-20095.5组织捣碎机。5.6其塞塑料离心管：50mL。5.7水蒸气蒸馏装置：500mL。5.8pH计。6分析步骤6.1样品制备固体样品经组织捣碎机捣碎昆匀后备用：液体样品摇匀后备用。6.2试样处理6.2.1蒸馏法：准确称取25g(精确至0,01g)试样(6.1)，置于500ml蒸馏瓶中，加人100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加1mol/L磷酸溶液(4.5)20mL,2滴3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏约240mL时取出，在室温下放置30min,用1molL磷酸溶液(4.5)调pH值至3左右，加水定容，摇匀，经0.45m微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。6.2.2直接浸提法（适用于面包、糕点）：准确称取5g(精确至0.01g)试样(6.1)至100mL烧杯中，加水20mL,加人1mol/L磷酸溶液(4.5)0.5mL,混匀，经超声浸提10min后，用1mol/1减酸溶液(4.5)调pH值至3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至划度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min,取上清液，经0.45m微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。6.3测定6.3.1高效液相色谱条件a)色谱柱：C柱，4.6mmX250mm,5um或等效色谱柱。b)流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液(4.6)，用1mol/L磷酸溶液(4.5)调pH值至2.73.5（使用时配制)：经0.45m微孔滤膜过滤。c)流速：1,0m/min。d)柱温：25C。e)进样量：20uL。D波长：214nm,g)色谱柱清洗参考条件：实验结束后，用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h。6.3.2标准曲线绘制6.3.2.1蒸馏法：准确吸取双乙酸钠标准储备液(4.8)1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5mL置于500mL蒸榴瓶中，共他操作同6.2.1样品前处理，其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.04、0.1、0.2、0,3、0.4、0.5mg/mL,经0.45m微孔滤膜过滤后，浓度由低到高进样，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.3.2.2直接浸提法：准确吸取5.0mL标准储备液(4.8)于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL标准工作液，再准确吸取标准工作液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至10m容量瓶中，分别加入1mol/L磷酸溶液0.2mL,用水定容至10mL,摇匀。其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.3,04、0.5mg/mL,经0.45m微孔滤膜过滤后，浓度由低到高进样，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。在上述色谱条件下，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。高效液相色谱图参见图A.1。6.3.3定量测定待测样液中双乙酸钠响应值应在标准曲线线性范围内，超出浓度线性范围则应稀释后再进样分析。2