食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 GBT 5009.23-2003.pdf

GB/T5009.23-2003第四点：20L样液。再展开（同6.3.1.3），在紫外光灯下观察样液是否产生与黄曲霉毒素B,或G1标准点相同的衍生物，未加三氟乙酸的三、四两点，可依次作为样液与标准的衍生物空白对照。6.3.1.4.2黄曲霉毒素B和G2的确证试验，可用苯-乙醇-水(46十35十19)展开，若标准点与样液点出现重叠，即可确定。6.3.1.4.3在：开的薄层板上喷以硫酸(1十3)，黄曲霉毒素B、B、G、G2都变为黄色荧光。6.3.1.5稀释定量样液中黄曲霉毒素B,、B2、G、G荧光点的荧光强度如各与黄霉毒素B,、B、G1、G2标准点的最低检出量(B、G1为0.0004g,B:、G为0.0002g)的荧光强度一致，则试样中黄曲霉毒素B、G1含量为5g/kg;B:,G2含量为2.5g/kg。如样液中任何一种黄曲霉毒素的荧光强度比其最低检出量强，则需逐一进行定量，直至样液点的荧光强度与最低检出量点的荧光强度一致为止。定量与计算方法参照GB/T5009.22一2003中5.3.1.5与5.3.1.6.6.3.2双向展开法6.3.2.1滴加两点法6.3.2.1.1点样：取薄层板三块，在距下端3m基线上滴加黄曲霉毒素标准使用液与样液。即在三块板的距左边缘0.8cm1cm处各滴加10L黄曲霉毒素混合标准使用液，在距左边缘2.8cm3.0m处各滴加20L样液，然后在第二板的样液点上加滴10L黄曲霉毒素混合标准使用液：在第三板上的样液点上加滴10L黄曲霉毒素混合标准使用液I。6.3.2.1.2展开：同GB/T5009.22-2003中5.3.2.1.2.6.3.2.1.3观察及评定结果如下：6.3.2.1.3.1在紫外光灯下观察第一、二板，若第二板的第二点在黄曲毒毒素B、B2、G、G,标准点的相应处出现最低检出量，而第一板在与第二板的相同位置上未出现荧光点，则试样中黄曲霉毒素B,、G含量在5ug/kg以下：B2、G2的含量在2.5ug/kg以下，6.3.2.1,3.2若第一板在与第二板的相同位置上各出现荧光点，则将第一板与第三板比较，看第三板上第二点与第一板上第二点的相同位置的荧光点是否各与其黄曲霉毒素B,、B,、G,、G2标准点重叠，如果重登，再按6.3.2.1.3.3进行所带的确证试验。6.3.2.1,3.3黄曲霉毒素B、G的确证试验：取薄层板两块，于第四、第五两板距左边缘0.8cm一1cm处各滴加10L黄曲霉毒素混合标准使用液及1滴三氟乙酸，距左边缘2.8cm3cm处，第四板滴加20L样液及1滴三氟乙酸，第五板滴加20L样液、10L黄曲霉毒素混合标准使用液及1滴三氟乙酸。产生衍生物的步滕及展开方法同GB/T5009.22一2003中5.3.2.1，规察样液点是否各产生与其黄曲霉毒素B,或G,标准点重叠的衍生物。观察时，可将第一板作为样液的衍生物空白板。如样液黄曲霉毒素B、B2、G、G2含量高时，则将样液稀释后按6.3.1.4作确证试验。稀释定量与结果计算参照GB/T5009.22-一2003中5.3.2.1.5与5.3.2.1.6。6.3.2.2滴加一点法同GB/T5009.22一2003中5.3.2.2。所不同的地方是在薄层上滴加标准液时以黄曲霉毒素混合标准使用液代替黄曲霉毒素B,标准使用液(0.04g/mL)。稀释定量与结果计算参照GB/T5009.22-2003中5.3.2.2与5.3.1.6.第二法微柱筛选法7原理试样提取液通过由氧化铝与硅镁吸附剂组成的微柱层析管，杂质被氧化铝吸附，黄曲霉毒素被硅美吸附剂吸附，在365m紫外线下呈蓝紫色荧光，其荧光强度在一定范围内与黄曲霉毒素的含量成正3