食品中铬的测定 GBT 5009.123-2003.pdf

GB/T5009.123-2003食品中铬的测定1范围本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含量。本标准适用于各类食品中总铬的含量测定。本标准检出限：石墨炉法为0.2ng/mL:示波极谱法为1ng/mL。第一法原子吸收石墨炉法2原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9m的共振线，其吸光度与铬含量成正比。3试剂3.1硝酸。3.2高氯酸。3.3过氧化氢。3.41.0mo/L硝酸溶液。3.5铬标准溶液：称取优级纯重铬酸钾(110C烘2h)1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500mL,此溶液含铬1.0mg/mL为标准储备液。临用时，将标准储备液用1.0mol/L硝酸稀释，配成含铬100ng/mL的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯内筒均需在每次使用前用热盐酸(1十1)浸泡1，用热的硝酸(1十1)浸泡1，再用水冲洗干净后使用。4.1原子吸收分光光度计带石墨管及铬空心阴极灯。4.2高温炉。4.3高压消解罐。4.4恒温电烤箱。5分析步骤5.1试样的预处理5.1.1粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。5.1.2蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用。5.1.3肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。5.2试样的消解（根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解）5.2.1干式消解法称取食物试样0.5g1.0g于瓷坩埚中，加人1mL2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550恒温2，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550C高温炉中，继续灰化12h,到试样呈白灰状，从高温炉中取出放1GB/T5009.123-2003冷后，用硝酸（体积分数为1%）溶解试样灰，将溶液定量移入5L,或10L容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。5.2.2高压消解罐消解法取试样0.300g0.500g,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至140时开始记时，保持恒温1,同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入10mL容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，即为试液。5.2.3标准曲线的制备分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。5.3测定5.3.1仪器测试条件应根据各自仪器性能周至最佳状态。参考条件：波长357.9nm:干燥110C,40s:灰化1000C,30s:原子化2800C,5s,背景校正：塞曼效应或氘灯。5.3.2测定将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与试样含铬量相当的标准系列及试样液进行测定，进样量为20L,对有干扰的试样应注入与试样液同量的2%磷酸铵溶液（标准系列亦然）。6结果计算按式(1)计算：X=A,-A,)X1000(1)罗1000式中：X一试样中铬的含量，单位为做克每千克(g/kg):A,一试样溶液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):A2一试剂空白液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一试样消化液定容体积，单位为毫升(mL):m一取试样量，单位为克(g)。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法示波极谱法8原理试样经硫酸-过氧化氢处理后，铬(W)在氨-氯化铵级冲液中，有，-联吡啶和亚硝酸钠存在下，于一1.4V左右产生灵敏的极谱波，极谱波峰电流大小与铬含量成正比，与标准系列比较定量。9试剂9.1铬标准溶液9.1.1储备液2