食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定 GBT 23373-2009.pdf

GB/T23373-20095.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4旋转蒸发仪。5.5涡旋混合器。5.6粉碎机.5.7微孔过滤器：孔径0.45m,有机溶剂型滤膜。5.8玻璃器皿。6分析步骤6.1试样制备取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于200g,液体样品不少于200mL),固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，放置广口瓶内保存待用。6.2试样处理6.2.1油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45m滤膜备用。6.2.2油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取50g100g混合均匀的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到的油脂试样过0.45m滤膜备用。6.2.3油脂含量少的样品（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）称取1g2g粉碎并混合均匀的样品，加入10mL乙腈，涡旋混合2mi,过滤，如此重复三次，将收集滤液旋转蒸发至近千，用乙腈定容至2mL,过0.45m滤膜，直接进气相色谱仪分析。6.3净化准确称取备用的油脂试样0.5g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯：环己烷(1：1，体积比)准确定容至10.0mL,涡旋混合2mi,经凝胶渗透色谱装置净化（凝胶渗透色谱净化条件参见附录A),收集流出液，旋转蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯：环己烷(1；1)定容至2mL,进气相色谱仪分析。6.4测定6.4.1色谱参考条件色谱柱：(14%氰丙基-苯基)二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m0.25mm),膜厚0.25m(或相当型号色谱柱)：进样口温度：230C:升温程序：初始柱温80C,保持1min,以10C/min升温至250C,保特5min:检测器温度：250C:进样量：1L:进样方式：不分流进样：载气：氨气，纯度99.999%，流速1mL/min.6.4.2定量分析在6.4.1仪器条件下，试样待测液和BHA、BHT、TBHQ三种标准品在相同保留时间处(士0,5%)出峰，可定性BHA、BHT、TBHQ三种抗氧化剂。以标准样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作线性回归方程，从标淮曲线图中查出试样溶液中抗氧化剂的相应含量。BHA、BHT、TBHQ三种抗氧化剂标准样品溶液气相色谱图参见附录B。7结果计算试样中抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ)的含量(g/kg)按式(1)进行计算：2