食品中N-亚硝胺类的测定 GBT 5009.26-2003.pdf

1CS67.040C53B中华人民共和国国家标准GB/T5009.26-2003代替GB/T5009.26一1996食品中N-亚硝胺类的测定Determination of N-nitrosamines in foods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.26-20034.6恒温水浴锅。5分析步骤5.1提取5.1.1甲法：硅藻土吸附称取20.00g预先脱二氧化碳气的试样于50mL烧杯中，加1mL氢氧化钠溶液(1mol/1)和1mLN-亚硝基二丙胶内标工作液(200g/L),混匀后备用。将12 g Extrelut干法填于层析柱中，用手敲实。将啤酒试样装于柱顶。平衡10min15min后，用65mL二氯甲烷直接洗脱提取。5.1.2乙法：真空低温蒸馏5.1.2.1在双颈蒸馏瓶中加入50.00g预先脱二氧化碳气的试样和玻璃珠，4mL氢氧化钠溶液(1mol/L),混匀后连接好蒸馏装置。在53.3kPa真空度低温蒸馏，待试样剩余10mL左右时，把真空度调节到93.3kPa,直至试样蒸至近千为止，5.1.2.2把蒸馏液移入250mL分液漏斗，加4mL盐酸(0.1mol/L),用20mL二氯甲烷提取三次，每次3min,合并提取液。用10g无水硫酸钠脱水。5.2浓缩将二氣甲烷皖提取液转移至K-D浓缩器中，于55C水浴上浓缩至10L,再以缓慢的氨气吹至0.4mL1.0mL,备用。5.3试样测定5.3.1气相色谱条件5.3.1.1气化室温度：220C。5.3.1.2色谱柱温度：175，或从75C以5/min速度升至175C后维持。5.3.1.3色谱柱：内径2mm3mm,长2m3m玻璃柱或不锈钢柱，内装涂以固定液质量分数为10%的聚乙二醇20mol/1和氢氧化钾(10g/L)或质量分数为13%的Carbowax20M/TPA于载体Chromosorb WAW.-DMCS(80目100目).5.3.1.4载气：瓦气，流速20mL/min40mL/min.5.3.2热能分析仪条件5.3.2.1接口温度：250C。5.3.2.2热解室温度：500.5.3.2.3真空度：133Pa266Pa5.3.2.4冷阱：用液氮调至一150C(可用CTR过滤器代替)。5.3.3测定分别注人试样浓缩液和N-亚硝胺标准工作液5L10L,利用保留时间定性，峰高或峰面积定量。6计算试样中N亚硝基二甲胺的含量按式(1)进行计算。X=h XV:XcX V/(h2 XV X m)44(1)式中：X一试样中N-亚硝基二甲胺的含量，单位为微克每千克(ug/kg):h,一试样浓缩液中N-亚硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面积；2一标准工作液中N亚硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面积；c一标准工作液中N-亚硝基二甲胶的浓度，单位为微克每升(gL):V一试样浓缩液的进样体积，单位为微升(L)；