食品中苯并(a)芘的测定 GBT 5009.27-2003.pdf

中华人民共和国国家标准食品中苯并()芘的测定GB/T5009.27一2003中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政输码：100045http:/电话：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月电子版制作书号：1550661-21431版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T5009.27-20034.2层析柱：内径10mm,长350mm,上端有内径25mm,长80mm100mm内径前斗，下端其有活塞。4.3层析缸（筒）。4.4K-D全玻璃浓缩器，4.5紫外光灯：带有波长为365nm或254nm的滤光片。4.6回流皂化装置：锥形瓶磨口处连接冷凝管。4.7组织捣碎机。4.8荧光分光光度计。5分析步骤5.1试样提取5.1.1粮食或水分少的食品：称取40.0g60.0g粉碎过筛的试样，装入滤纸简内，用70mL环已烷润湿试样，接收瓶内装6g8g氢氧化钾、100mL乙醇(95%)及60mL80mL环己烷，然后将脂肪提取器接好，于90C水浴上回流提取6h8h,将皂化液趁热倒入500mL分液漏斗中，并将滤纸筒中的环已烷也从支管中倒人分液漏斗，用50mL乙醇(95%)分两次洗接收瓶，将洗液合并于分液漏斗。加入100mL水，振摇提取3min,静置分层（约需20min),下层液放入第二分液漏斗，再用70mL环已烷振摇提取一次，待分层后弃去下层液，将环已烷层合并于第一分液漏斗中，并用6mL一8mL环已烷淋洗第二分液漏斗，洗液合并。用水洗涤合并后的环已烷提取液三次，每次100L,三次水洗液合并于原来的第二分液漏斗中，用环己烷提取两次，每次30mL,振摇0.5mi,分层后弃去水层液，收集环己烷液并入第一分液漏斗中，于50C60水浴上，减压浓缩至40mL,加适量无水硫酸钠脱水，5.1.2植物油：称取20,0g一25.0g的混匀油样，用100mL环已烷分次洗入250mL分液漏斗中，以环已烷饱和过的二甲基甲酰胺提取三次，每次40mL,振摇1min,合并二甲基甲酰胺提取液，用40m经二甲基甲酰胺饱和过的环己烷提取一次，弃去环己烷液层。二甲基甲酰胺提取液合并于预先装有240L,硫酸钠溶液(20g/1)的500L分液漏斗中，混匀，静置数分钟后，用环已烷提取两次，每次100mL,振摇3min,环己烷提取液合并于第一个500mL分液漏斗。也可用二甲基亚砜代替二甲基甲酰胺。用40C50温水洗涤环己烷提取液两次，每次100mL,振摇0.5mi,分层后弃去水层液，收集环己烷层，于5060水浴上减压浓缩至40mL,加适量无水硫酸钠脱水。5.1.3鱼、肉及其制品：称取50.0g60.0g切碎混匀的试样，再用无水硫酸钠搅拌（试样与无水硫酸钠的比例为1：1或1：2，如水分过多则需在60C左右先将试样烘干)，装入滤纸筒内，然后将脂肪提取器接好，加入100mL环己烷于90C水浴上回流提取6h8h,然后将提取液倒入250mL分液漏斗中，再用6mL8mL环己烷淋洗滤纸简，洗液合并于250mL分液漏斗中，以下按5.1.2自“以环己烷饱和过的二甲基甲酰胺提取三次”起依法操作。5.1.4蔬菜：称取100.0g洗净、晾干的可食部分的蔬菜，切碎放入组织捣碎机内，加150mL丙酮，捣碎2min。在小漏斗上加少许脱脂棉过滤，滤液移入500mL分液漏斗中，残渣用50mL丙酮分数次洗涤，洗液与滤液合并，加100mL水和100mL环己烷，振摇提取2mi,静置分层，环己烷层转入另一500mL分液漏斗中，水层再用100mL环己烷分两次提取，环己烷提取液合并于第一个分液漏斗中，再用250mL水，分两次振摇、洗涤，收集环已烷于5060C水浴上减压浓缩至25mL,加适量无水硫酸钠脱水。5.1.5饮料（如含二氧化碳先在温水浴上加温除去）：吸取50.0mL100.0mL试样于500mL分液漏斗中，加2g氧化钠溶解，加50mL环己烷振摇1mi,静置分层，水层分于第二个分液漏斗中，再用50mL环已烷提取一次，合并环已烷提取液，每次用100L水振摇、洗涤两次，收集环已烷于50C2