食品中叔丁基对苯二酚的测定 高效液相色谱法 GBT 21927-2008.pdf

GB/T21927-20085.1.2油炸食品、干鱼制品、腌制肉制品等称取混合均匀的样品2.5g(精确至0.001g),置于100mL具塞锥形瓶中，用20mL饱和乙腈振荡提取5min,再加入20mL正已烷继续振荡5min,过滤到分液漏斗中，静置分层后，收集下层乙腈层；再向样品残渣中加入20mL正己烷振荡提取10min,再过滤到分液漏斗中，加入20mL乙腈，振摇1min,静置分层，收集合并乙腈层定容至50mL容量瓶中。经0.45gm滤膜过滤作为测试液。5.1.3饼干、方便面、速煮米、干果罐头等称取混合均匀的样品2.5g(精确至0.001g),置于100mL具塞锥形瓶中，用20mL饱和乙腈振荡提取10min,收集下层乙腈层。在样品残渣中再加入20mL饱和乙腈振荡提取10min,合并两次提取的乙腈层，在容量瓶中定容至50mL。经0.45gm滤膜过滤作为测试液。5.2参考色谱条件5.2.1色谱柱：ODS-Cs+4.6 mm250 mm5 gm。5.2.2流动相：参考梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱条件流动相时间/min乙腈/%1.5%乙酸/%0406010.0406011.0100018.0100019.0406022.040605.2.3:1.0 mL/min。5.2.4激发波长：293nm。5.2.5发射波长：332nm。5.3测定在上述工作条件下，分别取标准使用溶液10L进行高效液相色谱分析，以峰面积为纵坐标，以标准溶液中TBHQ浓度为横坐标，绘制标准曲线。取样品测试液10L进样，以面积外标法定量。TBHQ标准样品色谱图参见附录 A。6结果计算食品中TBHQ的含量按式(1)计算：X=_cXViXV(1)m XV21000式中：X被测食品中TBHQ含量，单位为克每千克(g/kg);c样品溶液中 TBHQ浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V1乙腈溶液最终定容的总体积，单位为毫升(mL);V溶解试样的正已烷总体积，单位为毫升(mL);m称取的样品质量，单位为克(g);V2从V分取的正已烷体积，单位为毫升(mL)。注：样品若按照5.1.2或5.1.3进行处理，则无V1、V1项。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2