食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定 GBT 5009.168-2003.pdf

1CS67.040C53B中华人民共和国国家标准GB/T5009.168一2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定Determination of eicosapentaenoic acid anddocosahexaenoic acid in foods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定1范围本标准规定了食品中二十碳五烯酸（简称EPA,下同）和二十二碳六烯酸（简称DHA,下同）的测定方法。本标准适用于海鱼类食品，鱼油产品和添加EPA和DHA的食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量的测定。本方法检出限0.1 mg/kg。2原理油脂经皂化处理后生成游离脂肪酸，其中的长碳链不饱和脂肪酸(EPA和DHA)经甲酯化后挥发性提高。可以用色谱柱有效分离，用氢火焰离子化检测器检测，使用外标法定量。3试剂3.1正已烷：分析纯，重蒸：3.2甲醇：优级纯；3.32mol/L氢氧化钠-甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于100mL甲醇中。3.42mol/L盐酸-甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约100g的氯化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol/L盐酸-甲醇溶液，密闭保存在冰箱内。3.5二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正已烷溶解并定容至100 mL,此溶液每毫升含0.50 mgEPA和0.50 mgDHA;4仪器4.1气相色谱仪附有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2索氏提取器。4.3氯化氢发生系统（启普发生器）。4.4刻度试管（带分刻度）：2mL、5mL、10mL4.5组织捣碎机。4.6旋涡式震荡混合器。4.7旋转蒸发仪。5试样制备5.1海鱼类食品：用蒸馏水冲洗干净晾干，先切成碎块去除骨骼，然后用组织捣碎机捣碎、混匀，称取样品50g置于250mL具塞碘量瓶中，加100mL200mL石油醚（沸程3060），充分摇匀后，放置过夜，用快速滤纸过滤，减压蒸馏挥干溶剂，得到油脂后称重备用（可计算提油率）。5.2添加食品：称取样品10g置于60mL分液漏斗中，用60mL正已烷分三次萃取（每次振摇萃取10min),合并提取液，在70水浴上挥至近干，备用。5.3鱼油制品：直接进行样品前处理。