锑矿石化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量 GBT 15925-1995.pdf

中华人民共和国国家标准锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量GB/T15925-1995Method for chemical analysis of antimony ores-Determination of antimony content-Cerimetric titration1主题内容与适用范围本标准规定了锑矿石中锑含量的测定方法。本标准适用于锑矿石中锑含量的测定，测定范围：0.5%以上。2引用标准GB1.4标准化工作导则，化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB5119.3粗铅化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量3方法提要试样以硫酸分解，加还原剂将Sb(V)还原为Sb()，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定锑，锑(【)被硫酸铈氧化为锑(V),籍以计算锑量。4试剂4.1硫酸钾。4.2硫酸肼。4.3硫酸(p1.84g/mL)。4.4盐酸c(HCl)=2.0mol/L。4.5硫酸铈标准溶液c(Ce(S0,)24H,0)=0.05mol/L:称取20.2g硫酸铈，置于250mL烧杯中，用100mL硫酸溶液(8%)加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(8%)稀释至刻度，摇匀。4.6甲基橙指示剂(1g/L)(一个月内有效，终点明显)。4.7标定称取0.0500g0.1000g金属锑(99.99%)于250mL锥形瓶中，加入少量水润湿，加15mL疏酸(4.3),盖上瓷坩埚盖，加热分解0.5h,冷却后，加入100mL盐酸溶液(4.4)，将溶液加热至沸，滴入2滴甲基橙指示剂(4.6)，在不断摇动下，立即用硫酸铈标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，计算T值，其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1GB/T15925一19957精密度表2含量范围，%重复性T再现性R1.78-21.76r=0.1128+0.0116mR=0.1693+0.0219m附加说明：本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。0