食品中纳他霉素的测定 液相色谱法 GBT 21915-2008.pdf

GB/T21915-2008食品中纳他霉素的测定液相色谱法1范围本标准规定了食品中纳他霉素的液相色谱测定方法。本标准适用于食品中纳他霉素的测定。本标准定量检出限为0.5mg/kg(固体和半固体样品)，0.5mg/L(液体样品)。2原理样品经甲醇提取，采用加水冷东去除样品中的脂肪成分或离心的方式净化，反相液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量，3试剂和材料3.1水：去离子水或相当纯度的水。3.2甲醇：分析纯、色谱纯。3.3纳他霉素(natamycin):纯度95%.3.4标准储备液：准确称取适量的纳他霉素标准品（精确至0.1mg),用甲醇溶解，配成浓度为100g/mL的标准储备液。3.5冰乙酸：优级纯。3.60.45m、0.22m针头式过滤器（水性）。4仪器4.1高效液相色谱仪：配紫外检测器，4.2超声波清洗器。4.3电子天平：感量0.1mg。4.4注射器：一次性，10mL。4.5漏斗：直径大约7cm。4.6冰箱：-20-15，4.7离心机。5样品制备5.1固体及半固体样品5.1.1乳酪、火腿、酸奶等样品准确称取10.00g样品，加入30mL甲醇超声提取30min,加水10mL摇匀后放入冰箱中冷冻1,取出冷冻后的样品立即过滤，滤液放置至室温后，依次过0.45m和0.22m针头式过滤器，收集滤液约2L上机测定。纳他霉素标准品谱图参见图A.1,乳酪、火腿样品回收常图参见图A.2和图A.3。5.1.2月饼、糕点样品准确称取5.00g月饼皮，置于离心管中，加入30mL甲醇超声提取30min,加水10mL摇匀后置于离心机中以3500r/min离心5min,上清液依次过0.45um和0.22m针头式过滤器，收集滤液约2mL上机测定。月饼、糕点样品回收率图参见图A.4、图A.5。1