锑精矿化学分析方法 硒量的测定 GBT 15080.6-1994.pdf

GB/T15080.6-944.14溴酸钾溶液(10g/L)。4.15乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L)。4.163,3-二氨基联苯胺（硒试剂）溶液(5g/L),用时现配。4.17硒标准贮存溶液：称取0.1000g硒(99.99%)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.3)，于沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解二氧化硒，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g硒。4.18硒标准溶液：移取10.00mL硒标准贮存溶液(4.17)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g硒。4.19间甲酚紫指示剂(1g/L),用乙醇配制。5仪器分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于0.100mm。6.2试样应在100105烘1h后，置于千燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1硒含址，%试料量，g移取溶液体积，mL0.00150.0101.000020.000.0100.0500.500010.000.0500.2000.20005.007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入30mL硝酸(4.3)，于低温电热板上加热溶解，并蒸至约10mL,取下冷却，加入11.5g硝酸钾(4.1)、10mL硫酸(4.7)，加热驱除氨的氧化物后，盖上表面皿，在既不使硫酸白烟冒出瓶口，又保持溶液微沸的温度下溶解1，取下冷却。7.3.2加入10mL水、10mL盐酸(4.8)加热煮沸，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以盐酸(4.8)稀释至刻度，混匀，干过滤。7.3.3按表1移取溶液置于100mL烧杯中，以盐酸(4.8)稀释至20mL,加入0.20mL砷溶液(4,12)、1mL氯化铜溶液(4.13)、12g次亚磷酸钠(4.2)，混匀，加热至砷硒共沉淀析出并保持约305,取下冷却。7.3.4将试液(7.3.3)移入125mL分液漏斗中，用约10mL盐酸(4.8)分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。加入15mL苯(4.4)，振荡1min,静置分层，弃去水相。顺次加入10mL盐酸(4.8)和10mL水各洗涤有机相一次，每次振荡155，静置分层，弃去水相。7.3.5加入10mL盐酸(4.9)、0.25mL溴酸钾溶液(4.14)，振荡1min,使砷硒沉淀完全溶于水相中，静置分层，将水相放入原烧杯中。向分液漏斗加入10mL水，振荡15s,洗涤有机相，洗液并入烧杯中，GB/T15080.6-94附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负贵起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人郑纯亨、曾福生。