铜阳极泥化学分析方法 砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 23607-2009.pdf

GB/T23607-2009铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了ICP-AES法测定铜阳极泥中砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲含量的方法。本标准适用于铜阳极泥中砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲的测定，测定范围见表1。表1测定范围元素AsBiFeNi含量（质量分数）/%0.505.000.204.000.050.500.104.00元素PbSbSeTe含量（质量分数）/%1.0010.00.508.00.504.000.204.002方法提要试料经王水和饱和氟化氢铵分解，试液控制一定的酸度，采用电感耦合等离子发射光谱法可直接测定铜阳极泥中As、Bi、Fe、Ni、Pb、Sb、Se、Te杂质含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1(p1.19g/mL)。3.2硝酸(p1.42 g/mL)3.3硝酸(1+1)。3.4王水：盐酸+硝酸(3+1)。3.5酒石酸溶液：200g/L。3.6饱和氟化氢铵溶液。3.7纯物质：质量分数不小于99.99%的纯铋、纯铁、纯镍、纯铅、纯碲、纯锑、纯硒。3.8铋标准贮存溶液(Bi5.0mg/mL):称取1.0000g纯铋(3.7)于200 mL烧杯中；加入30 mL硝酸(3.3),盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.9铁标准贮存溶液(Fe0.50 mg/mL):称取0.2500g纯铁(3.7)于200 mL烧杯中；加入30 mL硝酸(3.3),盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.10镍标准贮存溶液(Ni5.0 mg/mL):称取1.000 0 g纯镍(3.7)；于200 mL烧杯中；加入 30 mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.11铅标准贮存溶液(Pb15.0 mg/mL):称取3.000 0 g纯铅(3.7)；于 200 mL烧杯中；加入 50 mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。1